GB-T 13112-1991 食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
G/T13112-91
食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法
Method for determination of sodium cyclamate in foods
1主题内容与适用范围
本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法气相色谱法、比色法、薄
层层析法。
本标准气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定;薄
层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定,样品中含有
0.1g/kg环已基氨基磺酸钠即可检出,最低检出量为3~4μg环己基氨基磺酸钠。
第一篇气相色谱法
2原理
在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯(-ONO),
利用气相色谱法进行定性和定量。
3试剂
本标准所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯(AR),水为蒸馏水
3.1正己烷。
3.2氯化钠
3.3层析硅胶(或海砂)
3.450g/L亚硝酸钠溶液。
3.5100g/L硫酸溶液。
3.5环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠>98%):精确称取1.0000g环己
基氨基磺酸钠,加水溶解并定容至100mL,此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg
4仪器
4.1气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。
4.2旋涡混合器。
4.3离心机。
4.410L微量注射器。
4.5色谱条件
4.5.1色谱柱:长2m,内径3mm,U形不锈钢柱。
4.5.2固定相: Chromosorb WAW DMCS0~100目,涂以10%se-30
4.5.3测定条件
柱温:80℃;汽化温度:150℃;检测温度:150℃
流速:氮气40mL/min;氢气30mL/min;空气300mL/min
5样品处理
5.1液体样品:摇匀后直接称取。含二氧化碳的样品先加热除去,含酒精的样品加40g/L
氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水浴中加热除去,制成试样。
5.2固体样品:凉果、蜜饯类样品将其剪碎制成试样。
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6分析步骤
6.1试料制备
6.1.1液体试样:称取20.0g试样于100mL带塞比色管,置冰浴中。
6.1.2固体试样:称取2.0g已剪碎的试样于研钵中,加少许层析硅胶(或海砂)研磨至
呈干粉状,经漏斗倒入100mL容量瓶中,加水冲洗研钵,并将洗液一并转移压容量瓶中,
加水至刻度,不时摇动,1h后过滤,即得试料准确吸取20mL于100mL带塞比色管,
置
冰浴中。
6.2测定
6.2.1标准曲线的制备,准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色
管中,加水20mL,置冰浴中,加入5mL50gL亚硝酸钠溶液,5mL100g/L硫酸溶液摇匀
在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入0mL正烷,5g氯化钠,摇匀后置旋
涡混合器上振动1min(或振摇80次),待静止分层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进
行离心分离,每毫升已烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠,将标准提取液进样1~5uL
于
气相色谱仪中,根据响应值绘制标准曲线。
6.2.2样品管按6.2.1自“加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液…”起依法操作,然后将试料
同样进样1~5μL,测得响应值,从标准线图中查出相应含量。
7计算
AX10×1000
10a
X=
(1)
m×1000mV
式中:——样品中环已基氨基磺酸钠的含量,g/kg
m样品质量,g
V——进样体积,μL;
10正己烷加入量,mL;
A测定用试料中环己基氨基硝酸钠的含量,μgo
8精密度和允许误差
重复测定变异系数<7%。
两次平行测定相对允许误差绝对值≤10%,平行测定结果用算术平均值表示,保留二
位小数。
第二篇比色法
9原理
在硫胺介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,与磺胺重氮
化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色染料,在550nm波长测其吸光度,与标准比较定量。
10试剂
10.1三氯甲烷。
10.2甲醇。
10.3透析剂:称取0.5g二氯化汞和12.5g氯化钠于烧杯中,以0.01mol/L盐酸溶液定容
至100mL
10.410g/L亚硝酸钠溶液。
10.5100g/L硫酸溶液。
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10.6100g/尿素溶液(临用时新配或冰箱保存)
10.7100g/L盐酸溶液。
10.810g/L磺胺溶液:称取1g磺胺溶于10%盐酸溶液中,最后定容至100mL
1091g/L盐胺萘乙二胺溶液。
10.10环己基氨基磺酸钠标准溶液:精确称取0.100g环基氨基磺酸钠,加水溶解,最
后定容至100mL,此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠1mg
临用时将环己基氨基磺酸钠标准溶液稀释10倍此液每毫升含环己基氨基磺酸钠0.1mg
11仪器
11.1分光光度计。
11.2旋涡混合器。
11.3离心机。
11.4透析纸。
12试样处理
同第5章。
13分析步骤
13.1提取
13.1.1液体试料:称取10.0g试料于透析纸中,加10mL透析剂,将透析纸口扎紧,放入
盛有100mL水的200mL广口瓶内,加盖,透析20~24h得透析液。
13.1.2固体试料:准确吸取10.0mL经“6.1.2”处理后的试料提取液于透析纸中,以下
操作按“13.1.1”项下进行。
13.2测定
13.2.1取2支50mL带塞比色管,分别加入10mL透析液和10mL标准液,于0~3℃冰
浴中,
加入1mL10g/L亚硝酸钠溶液,1mL100g/L硫酸溶液,摇匀后放入冰水中不时摇动,放置
1h,取出后加15mL三氯甲烷,置旋涡混合器上振动1min,静置后吸去上层液,再加15ml
水,振动1min,静止后吸去上层液,加1mL100g/L尿素溶液,2mL100g/盐酸溶液,
再振动5min,静置后吸去上层液,加15mL水,振动1min,静置后吸去上层液,分别准
确
吸出5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中另取一支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作
参比管。
于各管中加入15mL甲醇,1mL10g/L磺胺,置冰水中15min,取出回复常温后加入
1mL
1g/L盐酸萘乙二胺溶液,加甲醇至刻度,在15~3℃下放置20~30min,用1cm比色杯于
波长550nm处测定吸光度,测得吸光度A及As
13.2.2另取2支50mL带塞比色管,分别加入1mL水和10mL透析液,除不加10g/L
亚硝
酸钠外,其他按“13.2.1”项下进行,测得吸光度Aso及Ao
14计算
cA-Ao100+10
1000
X=×
一
4
…(2)
m As-Aso
10001000
式中:样品中环基