酱油中环己基氨基磺酸钠的测定.pdf

分析与检测
坏已基氨基碱酸钠,义称为甜蜜值,从标准出线图中查}相应含量。色谱条件
素,是食品生产中常用的添加剂。甜酱油样品按国家标准方法处理,色谱柱
蜜素是一种常用甜味剂,其甜度是蔗在冰浴、加入正凵烷提取过程、振揺吋,
Arilent HP-5), 30 mx0.32 n X
糖的30~40倍。但消费者如果祭常会产生大量的泡洣,导致环已基氨基0.5km
食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食横酸钠铉换和提取不彻底,严重影啊測定条件
品,会因摄入过量对人体的肝脏和神最终结果。基于此,本文研究几种方法,
柱温:70C保持1min,以5Ca血in
经系统造成危害,特別是对代谢排毒通过比较后,选収一种较好的方法处的速率到100C,以40Cm血in的速
的能力较弱的老人、孕、小孩,其理样品,消除泡沫的影响,确保睑率升倒220C;汽化温度:180C;检測
危害更明显。
结果的准确
温度:230C;流速:柱恒流1 m L m in;
国家标准《食品中环と基氨基磺酸试剂
氢气30 mlin in;室气300mLin;
钠测定方法》(G3れ509.97-2003
正已烷,氯化钠,50g4亚硝酸分流比:15
中规定,环已基氮基較的檢测的第钢溶液,100g倇較溶液,业铁氰化测定方法
法为气相色普法,其液体试样处理钾,乙較锌,43g4氧氧化溶液。标准曲线的制备
方法为,称取20.0g试样于100mL木标准中所用试剂,凡末指明规格者
隹确吸収1.00mL环己基氨基磺酸
带塞比色管,置冰浴中。加入5mに均为分析纯(AR),水为一级水
钠标准溶液于100mL带塞比色管中,加
50gL亚硝酸溶液,5mL100g
环山基氨基磺酸钠标准溶液(合水20m,置冰浴中,加入5mL50gL
倇酸浴液,匀,仕冰浴中放置30min,环已基氨基横酸钠>98%):精确称取业硝酸钠浴液,5m1100gL伉酸浴液,
并经常摇勁,然后准确加入10ml正1.0000g环基氨基黄钠、加水溶摇匀,在冰浴中放30min,并经常
已烷,5g氯化钠,摇匀后置旋涡混合解并定容全100ml,环己基氨基備酸摇动,然后准确加入10mL正己烷,
器上振动1min或振摇80次,待静止钊浓度为10mg和L
5g氯化钠,摇匀后置旋涡混合器上振
分层后吸出己烷层于10mL带塞离心仪器
动1min或振摇80次,待静止分层后
管中进行离心分离,将标准提取液进样 Agilent7890气相色谱仪附氢火吸出山烷层,加入43g4MaH调节
1~5u」气相色谱仪中。测得啊应焰离子化檢测器,旋涡混合器,离心机。pH至.9~10,」10mL带塞离心管中
酱油中环己基氨基磺酸钠的测定
仁绍坤西双版纳州食品药品检验所
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万数据
食品全导刊2016年1月下币文-20160911ind101
20)16/111010:48:47
echnology
科技
分析与检测
进行离心分离,何mLE:已烷捉取液相
表1离心法对实验结果的影响
当1mg坏己基氨基磺酸钠,将标准提
样品1「样品2「加标样1「加标样2
标样
取液进样1~5u[J气相色谱仪中
处理方法
5.
5.1
恨据啊应值绘制标淮曲线。
从曲线得出的浓
0.2.53
6.323
6.311
半.
6.317
加标方式
回收率
同时称収4份酱油样品,2份不加
表2加入沉淀剂对实验结果的影响
标直援处理,另外2份分別加入1mL
样品1
品2加标样1
加标样2
样
浓度为10.03mghL的甜蜜素标准溶
处埋方式
3.1
3.1
3.1
液后再处理,同时取标准溶液1mに按し从曲线得出的浓度」032026465
4.595
10.00)3
方法步处理后测定相应的浓度。
平均值
4.605
处理方法
回收率
离心法去除泡沫
表3调节pH对实验结果的影响
你取20试样于10
样品
样品2「加标样1
加标样2标样
处埋方式
3.1
3.1
3.1
比色管,置冰浴中。加入5mL50gル
从曲线得出的浓度值」0232023695
9.95
10.003
亚硝酸钠溶液,5M1100gL酸溶
平均值
0.254
液,摇匀,在冰浴中放置30min,并
而收率
经常掘动,每振动1次就离心去除泡10mL带离心管中进行离心分离,方法对酱油样品进行处理,处理过程
沫,然后准确加入10m正已烷、5g将标准提取液进样1~5gに于气相屮基本消除泡沐,使转换和提取比较
氯化制,摇匀片置旋祸混合器上振动色仪中。测得响应值,从标准线完全,加入后使转换的物质更加稳
nin成振播80次,每振摇10次就。图中查出相应含量,测定的数据见表2。定,且回收率达97.3%,此方法可运
离心去除泡沫,待静止分层后吸出己由表2円看出,加入沉淀剂后,虽消加」酱汕环已基氨基磺酸钠的檢测。
烷层」10mL带塞离心管中进行离心除泡沫的膨响,得到透完浴液,但回结论
分离,将标淮提取液进样1~5u收率仪为43.5%,仍木达到要求,说明
用离心的方法可去除大部分的泡
丁气相色谱仪中。测得啊应值,从标加入的流淀剂对结果影响很大。
沐,但处理过程中产牛大量的泡沐祓
准由袋图巾査出相应合量,测定数滅少取样量,调节H为碱性
少样品利液体的按触面,即使是离心
见表1。H表1可看出,离心虽可消
称取5.0~10g(5~10m)样也未能达倒以好的效果,样品转换不
除池沫影响,达到定的效果,但处品」容量瓶中,加水定容至25mL,招究分,提取不完全,导敏测定结果不
理样品过程中产牛的泡沫仍对转换和匀,从容量瓶巾准确吸取20m!溶液准确。采用第利方法,把比色管换
提取有很人的影响,导致回收率偏低
(或全部转移)丁250ml带俳形瓶巾,为带赛的锥形瓶巾增大接触面积法,
只达到60.59%
置冰浴中。依次分判加入5M150gん业销最有效增大了样品的接触面积,可使
增大接触面积,加入沉淀剂消除泡沫酸糾溶液和100硫酸溶液,调节样品在处理屮转换利提取比较好,可
的影响
为1~2,摇后在冰浴中放置30min,回收率仍然低于50%,说明加入的蛋
称取20.0g式于100mL常塞锥并经常掘动。分別准确加入10mLi已沉淀剂亚铁氰化钾和乙酸锌虽然能消
形中,加入蛋山沉淀剂亚铁氰化钾烷,5g氯化钠,掘匀后置∫涡漩混合除泡沫,但影响环心基氨基磺酸钠的
和∠酸后产生黄祸色沉淀,呈糊状,器
器上振动1min,用吸管取出上层正己转換和提取,使测定结果严重偏低。
置冰浴中。加入Smに50gル亚硝酸钠烷于离心管中,加入43gaOE週节采用第种方法,诚少取样量,请节
浴液,5m100g兀硫酸溶液,摇匀
?pH为9~10,以400rain离心pH为碱性方法测定酱油中环己基氨基
在冰治中放置30min,并全常,然10mim,供气相色譜分析。用此方法。破酸納,回收率达到973%,可见此法
后准确加入10ml正己烷,5g氯化钠,处理,再振摇的过程中儿乎没有泡沫布处