HJ 667-2013 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ667-2013
水质总氮的测定
连续流动一盐酸萘乙二胺分光光度法
Water quality-determination of total nitrogen by continuous flow
analysis(CFA)and N-(I-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride
spectrophotometry
(发布稿
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布
2014-01-01实施
境保护部发布
目次
适用范同
规范性引用文件.
方法原理
十扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
样品
分析步驟
结果计算与表示
10精密度和准确度.
1质量保证和质量控制
12注意事项
附录A(资料性附录)过硫酸盐提纯方法
附录B(资料性附录)镉粒的活化和填充方法
前
为贯彻《中华人民共和因环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护坏境,保障
人体健康,规范水中总氮的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中总氮的连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
本标准巾环境保护部科技标准司纽织制订
本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站
本标准验证単位:江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保扩监测站、天
津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心、苏州市环境监测中心站
本标准环境保护部2013年10月25日批准。
本标准自2014年1月1日起实施
本标准由环境保扩部解释
水质总氮的測定连续流动盐酸萘乙二胺分光光度法
适用范围
本标准规定了水中总氮的连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工W业废水中总氮的测定。
当检测光程为30mm时,本方法的检出限为0.04mgL(以N计),測定范围为0.16mgL
10mg/L
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注目期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
HJ/T 9
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164
地下水环境测技术规范
方法原理
3.1连续流动分析仪工作原理
试样与试剂在蠕动築的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,被气泡按
定间隔规律地隔开,并按特定的顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行
光度检测。
3.2化学反应原理
在碱性介质中,试料中的含氮化合物在107C~110C、紫外线照射下,被过硫酸盐氧化为
硝酸盐后,经镉柱还原为亚硝酸盐。在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐
酸萘乙二胺側联生成紫红色化合物,于波长540nm处测量吸光度。
参考工作流程图,见图1。
3
S
蠕动泵
2加热池1(07℃10℃C
3紫外消解装置
4混合反应圈
5透析器(单元)
6镉柱
7除气泡
8流动检测池30m540mn
R过硫酸溶液(5.15)0.32ml/min
R2四硼酸钠缓冲溶液(5.16)0.42ml/mi
R3氯化铵缓冲溶液(5.18)0.80ml/min、1.40ml/min
R4显色试剂(5.19)0.23m1/min
S试样1.00ml/min
ReS二次进样0.32nl/min
W废液
图1连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮参考工作流程图
标准分网ww.by[xw.com免费下找
干扰和消除
4.1当样品中三价铁离子、六价铬离子和氯离子的浓度分别大于180mgL、50mgL和500ogL
时,对总氮的测定产生负干扰;高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂,水样铬法COD值大
于400mgL时,总氮的测定结果会偏低。上述干扰可通过稀释样品米消除,但需通过多个稀
释比測定结果的一致性或加标回收来确认。
4.2样品的浊度或色度对测定结果有干扰,通过透析单元可消除,见图1。
4.3样品中含有较多的固体颗粒或悬浮物时,须摇匀后取样、适当稀释,再通过匀质化处理
后进样。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新鲜制各
电阻率大于10M2cm(25℃)的无氮水。
5.1硫酸:Pp(H2SO4)=1.84g/ml。
.2酸:p(HPO4)=1.69gml
5.3氮水:p(NH4OH)-=0.90g/ml
5.4氢氧化钠(NaOH)。
5.5过硫酸钾(K2S2Og)
5.6四硼酸钠(Na2B4Or10H2O)。
5.7氯化铵(NH4CI)。
5.8十烷基聚乙二醇(Bri35,CsH1sO24)
5.9磺胺(C6HsN2O2S)。
5.10盐酸萘乙二胺(C12 OHI6CI2N2)。
5.11硝酸钾(KNO:):优级纯,在105℃士5℃下げ燥恒重后,保存在干燥器中。
5.12亚硝酸钾(KNO2)。
5.13氨基乙酸(氨酸,H2NCH2COOH):阴凉处密闭保存。
5.14氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5molL
称取200g氢氧化钠(5.4)溶于水中,稀释?IL
5.15过锍酸钾溶液:p(K2S2Os)=49g1
称取49g过硫酸钾(5.5)溶丁800nl水中,稀释至IL。该溶液室温储存,可稳定1个月
5.16四硼酸钠缓冲溶液:
称取38g四硼酸钠(5.6)溶于80oml水中,加入30ml氢氧化钠溶液(5.14),川水稀释至
1L,混匀。该溶液室温储存,可稳定1个月。
5.17十二烷基聚乙二醇(Brj35)溶液:=30
称取30gBrj3(5.8)溶丁100ml水中
5.18氯化铵缓冲溶液:pH=8,2
称取50g氯化铵(5.7)溶于800ml水中,用氮水(5.3)调节pH?8.2,用水稀释?IL,加
入3 ml Brij35溶液(5.17),混匀。该溶液在4℃下保存,每隔2~3d检查一次pH值。
5.19显色试剂