35%吡虫啉·福美双悬浮种衣剂的高效液相色谱分析.pdf

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35%吡虫啉?福美双悬浮种衣剂的高效液相色谐分析
胡剑飞(上海中冠生物科技有限公司上海,201000,中国)
摘要:朱用反相高效液相色谱法,对35%吡虫嚇·禍美双悬浮种衣剂进行定量分析。使用XDB-C18柱和紫外检测
器,以甲醇一水为流动相,检波长260mm,外标法測定悬浮种衣剂中2种成分的含量。结果表明,方法的标准偏差
为0.039%-0.043%,变异系数为0.170%~0,.387%,平均回收率分别为99.19%~10038%、99.25~100.25%。该法操作简单快
速,定量准确可靠,适用于产品的常规分析和质控研究。
关词:吡虫啉;福美双;反相高效液相色语
呲虫啉是烟碱类超高效杀虫剂;美双则是一种广谱保护
性杀菌剂,两者复配的悬浮种衣剂对棉花种子等拌种使用,具有
良好药效。目前,吡虫啉和福美双的单剂有相应的国家标准和行
业标准,均采用甲醇加水为流动相、C18柱、紫外检测器,分别在
260nm和254nm波长处进行测定。本文采用反相高效液相色谱
法,同时测定复配农药中呲虫啉和福美双的含量。该法操作快速
简便,分离效果好,准确度和精密度高。
一、实验部分
1、仪器和试剂
仪器: Aglient1260HPIC(紫外检测器);甲醇(色谱纯)(默
?1吡虫啉?福美双悬浮剂的典型高效液相色谱图
克),蒸馏水,吡虫啉和梮美双标样(上海市农药研究所提供,含
量298.5%),呲虫晽·福美双悬浮种衣剂。
2、色谱分折条
色谱柱:XDB-CL18柱;柱温:35℃;流动相:甲醇+水=50
流速:1.0mL/min;检测波长:260mm;进样体积:5L;保留时间:吡
虫啉约4.2min,福美双约12min。在上述色谱条件下,吡虫啉·福
美双悬浮剂的典型高效液相色谱图见图1
3、定步景
1)标样溶液的配置
分称取吐虫啉标样.福美忍标样各00g精确至00
g置于同-100mL容量瓶中,用甲醇溶解定容并摇匀。
(2)试样溶液的配置
C02s064C6
称取毗虫啉·福美双悬浮剂0.2g(精确至0.0002g)于100
mL容量瓶中,用甲醇稀释定容,在超声波水浴槽中振荡Smin,取
图2吐虫线性关系图
出冷却至室温并摇匀,用0.25pm孔径过滤器过滤。
(3)测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定后,连续进数针标准溶液
当相邻2针的峰面积相对变化小于1.5%时,按标样溶液、试样溶
液、试样溶液、标样溶液的颀序进样测定。
3.4计
试样中虫啉(福美双)的质量分数X(%),按下式计算:
A,乂n
X(%)=
A
式中:A-标样溶液中,呲虫啉(福美双)峰面积的平均值;
A2-试样溶液中,吡虫啉(福美双)嶂面积的平均值;
my-吡虫啉(福美双)标样质量,?;
a-试样质量
P-标样中吡虫啉(福美双)质量分数,%。
?3福美双线性关系图
结果讨论
0.039,变异系数分别为0.170%,0.387%。结果表明本方法的精密
1、色谱条件的选
择
检测波长的选择:根据相关标准,吡虫啉、福美双的最大吸
4、方法准确度实验
在已知含量的样品中分别添加适量吡虫啉、福美双标样,测
收波长分别为260nm、254nm,本法选择260nm为检测波长,对定其回收率,其平均回收率分别为9977%和9988%。结果表明
吡虫啉、福美双都有理想的吸收。
流动相的选择:选用甲醇、水为流动相,按不同比例调节,确本方法的准确度良好。
定甲醇+水=S0+50VAの的配比,流速在1.0mL/min的条件下,有
效成分与杂质能较好分离,峰形对称,保留时间适当。
三、结论
2、方法的线性范围定
10n量瓶中)中溶解楚容并。分射移取上述标准含共,具有快速、准确等优点,且重现性,稳定性生、分离数東均能
溶液2、4、6、8、10、12mL于6个50mL容量瓶中,用甲醇稀释定满足产品的检验要求,是较为理想的分析方法
容并摇匀。在相同色谱条件下测定,以浓度为横坐标,峰面积为参考文献
纵坐标绘制线性关系曲线,分别如图2、图3所示。由图可见,本
l1国家标准.CB28126-2011.吡虫啉原药
方法的线性关系良好。
行业标准.HG3757-2004.福美原药
3、方法精密度実验
陈丹,初丽伟,范志先福美双混剂 HIPLC分析方法的研
在上述色暗件下,对吡虫啉,福美双悬浮剂样品进行6次究り?古林农业大学学报,1990213:101-103
重复测定,测得吡虫啉、福美双的标准偏差分别为0.043和
万方数据