HG3758-2004 福美双可湿性粉剂.pdf

TCS65.100
备案号:15013-2005
中华人民共和国化工行业标准
HG3758-~-2004
福美双可湿性粉剂
Thiram wettable powders
2004-12-14发布
2005-0601实施
中华人民共和国国家烷展和改革员会发布
HG3758--2004
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐的。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会( CSBTS/TC133)归口。
本标准负责起草单位;:沈阳化工研究院。
本标准主要起草人:姜敏怡、李秀杰
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
HG3758-2004
福美双可湿性粉剂
该产品有效成分福美双的其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: Thiram
化学名称:四甲基秋兰姆二硫化物
结构式
H C
S-N
CH3
实验式:CsH12N2S
相对分子质量:240.4(按2001年国际相对原子质量计
生物活性:杀菌
熔点:146℃
溶解度(室温):丙80g/L,三氯甲烷230g/L,乙醇<10g/L,水30mg/L。
稳定性:长期暴在空气、热及潮湿环境下易变质,遇酸易分解。
范園
本标准规定了福美双可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由福美双原药、适宜的助剂和填料加工成的福美双可湿性粉剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而威为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605~-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法
GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
要求
3.1组成和外观:本品应由符合标准的福美双原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,
不应有团块。
3.2福美双可混性粉剂应符合表1要求。
HG3758-2004
表1福美双可湿性粉剂控制项目指标
指
标
项目
50%
福美双质量分数,%
80,0
水分,%
pH值范围
6、0~9.0
悬浮率,%
60
润湿时间,s
细度(通过44m标准筛),%
≥
热贮稳定性
合格
a正常生产时,热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。
试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应
不少于300g。
4.2豎别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与福美双含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液莱色谱峰的保留时间与标样溶液中福美双色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
当用上述方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法鉴别
4.3福美双质量分数的測定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以Nova- Pak Cue为填料的不锈钢柱和紫外检测器
(254nm),对试样中的福美双进行反相高效液相色谱分离和测定。
4.3.2试剂和溶液
水:新蒸二次蒸馏水。
甲醇:色谱级。
福美双标样:已知福美双质量分数≥99.0%。
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
色谐数据处理机。
色谱柱:150mm×3.9mm(id)不锈钢柱,内装Nova-PakC8、54m填充物(或具等同效果的色谱
柱)
过滤器:滤膜孔径约0.45m
定量进样管
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:y(甲醇:水)=45:55,经滤膜过滤,并进行脱气。
流量:1.0mL/min。
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)。
检测波长:254nm。
进样体积:5xL
HG3758--2004
保留时间:福美双约4.9min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的福美双可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。
福美双。
图1福美双可湿性的高效液相色谱图
4.3.5測定步景
4.3.5.1标样溶液的制备
称取福美双标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,在超声波浴
槽中振荡3min,使其溶解,恢复至室温后,用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,再用甲醇
稀释至刻度,摇匀
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含福美双0.1g的试样(精确至0.002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,在超声
波浴槽中振荡3min,恢复至室温后,用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,再用甲醇稀释至
刻度,摇匀,过滤。
4.3.5.3定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针福美双峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
试样中福美双的质量分数X1(%),按式(1)计算:
X
2z1
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式中
A1一标样溶液中,福美双峰面积的平均值
A2一试样溶液中,福美双峰面积的平均值;
m1标样的质量,单位为克(g);
m2一试样的质量,单位为克(g);
一标样中福美双的质量分数,单位为百分数(%)。
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