二甲亚砜为溶剂制取高纯度氰酸钠.pdf

化学工程师
Sum 210 No.3
Chemical Engineer
2013年第03期
文章编号:1002-1124(2013)03-0073-02
长
二甲亚砜为溶剂制取高纯度氰酸钠
地
蒋志斌,房玥婷,解春梅
(连云港职业技术学院,江苏连云港222000)
摘要:以尿素和无水Na2CO为原料,以二甲亚砜为反应介质,研究反应物的物质的量比、反应时间及反
应温度对产物的质量分数和产率的影响,用X射线衍射(XRD)对产品结构进行表征,并与氰酸钠标准图谱比
较。实验表明在二甲亚砜介质中尿素与无水碳酸钠物质的量比为2.47~2.52:1,反应温度138℃,反应时间
8h,可以制得纯度为96.90%以上的氰酸钠。产品的XRD谱图与氰酸钠晶体标准图谱完全一致。
关键词;二甲亚矾;氰酸钠;尿素;无水碳酸钠
中图分类号:TQ131
文献标识码:A
Synthesis of high pure sodium cyanate with dimethyl sulfoxide as solvent
JIANG Zhi-bin, FANG Yue-ting, XIE Chun-mei
(Lianyungang Technical College, Lianyungang 222000, China)
Abstract: The high pure sodium eyanate was synthesized with carbamide and soda ash and dimethyl sulfoxide
as solvent. The effect of ratio of the amount of substance, reaction time and temperature on mass fraction and yield
were studied. The results showed that the pureness of sodium cyanate was 96.9% when the ratio of the amount of
substance was 2.47-2.52: 1, reaction temperature was 138C, and reaction time was 8h. The XRD was totally coop-
erated with standard of pallern of sodium cyanate crystal
Key words: dimethyl sulfoxide; sodium cyanate; urea; sodium carbonate anhydrous
氰酸钠是一种重要的化工原料,用于生产除草热套;SIHB-3循环水式多用真空泵;CPA64电子分
剂、杀菌剂、杀虫剂。近年来作为医药中间体,广泛析天平;小型台式X射线衍射仪(XRD-BTX)
用于生产治疗帕金森症( parkinson' s disease)、糖尿1,2实验方法
病( diabetes)和癫痫症( epilepsy)等疾病的药物。还
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的500mL四
可用作染料中间体及感光引发剂,在医药和化工生口烧瓶中放入200mL二甲亚砜溶剂,加熱至约
产中应用十分广泛。
80℃加人一定量的尿素溶解,后再加入一定量无水
本研究从液固反应(溶剂法)人手,选用高沸点Na2CO3。加热并不断搅拌,温度缓慢由80℃升温至
的二甲亚砜为溶剂(沸点189℃),提高反应温度,缩120℃,然后再将温度升至138℃,在升温过程中,注
短反应时间,在不同物质的量比条件下,观察产物意瞬间温度不要超过140℃,保温反应。用pH试纸
的质量分数与产率,达到节能降耗、绿色环保、减少检验NH:气,待湿润的pH试纸无明显变色时,表明
溶剂消耗、有利于工业化生产的目的。
反应结束。降温到室温后过滤,得到的白色结晶为
反应产物氰酸钠,合成氯酸钠的化学反应方程式
1实验部分
为
2NH2CONH2+Na,C02-NA0CN+ H0+C+2NHA
1.1试剂与仪器
1.3产品检验方法
尿素;无水Na2CO2二甲亚砜,以上试剂均为分
使用分析天平准确称取0.3~0.5g氰酸钠试样
析纯。
置于100mL烧杯中,加入20mL洗液(联二脲的饱
TDCC2-2KVA单相接触式调压器;ZNHW型电和水溶液)和1g盐酸氨基脲,立即有大量联二脲白
色沉淀出现。室温下放置2h,用已恒重的G4玻砂坩
埚过滤,用20mL洗液洗涤沉淀2次,105℃干燥至
收稿日期:2012-12-06
作者简介:蒋志娥(1961-),男,江苏连云港,连云港职业技术学院教
恒重
师,副教授,主要从事化工分析和有机合成研究,已发表
氰酸钠的纯度计算可表示为
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