分光光度法测定乳制品中硫氰酸钠的含量.pdf

2014年第1期
江苏调味副食品
总第136期
分光光度法测定乳制品中硫氰酸钠的含量
(江苏食品药品职业技术学院医药与健康管理系,江苏准安223003
摘要:将乳剃品样品经三氣乙酸溶液提取,过加硝酸酸化,再加入硫酸铁铵溶液,生成硫氣酸铁络合高子,使溶液呈
血红色,在最大吸收波长处测定其吸光值,根括吸光度曲线确定硫氣酸钠含量。结采显示:航氰酸钠浓度为1~30mg/I
460nm波长时,吸光度呈良好线性关系,奶粉和牛妈的相对标准偏差分別为3.47%和2.23%,加标回收率为98.6%~
99.7%。考虑到显色的稳定性,标准落液显色后应该在30min内进行检测。利用分光光度法定乳制品中的硫酸氯钠,具有
操作简便、回收卒高、实验成本低、分析周期短,结果准确等优点,适合在广大中小企业推广使用。
关键词:硫魚酸钠;分光光度法;含量测定
中图分类号:TS252.7文献标志码;A文章编号:1006-8481(2014)01-0016-04
1前
法添加非食用物质和瀚用食品添加剂专项整治》规
定牛奶中的硫氰酸钠检验方法为分光光度法和离
疏氰酸钠概述
子色谱法
在三聚氰胺毒奶粉事件爆发后,2008年12月
分光光度法是利用硫氰酸盐与三价铁离子在
12日卫生部发布了《食品中可能违法添加的非食用pH值为1.0~1.5的条件下形成的三价铁碗氰酸钾
物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》,有色络合物,然后在最大吸收波长处测定吸光度
其中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添再以测出的吸光度在标准曲线上査得试样溶液中
加物质。硫氯酸納( NASCN)是白色斜方晶系结晶的硫氯酸钠含量。
或粉末,在空气中易潮解,遇酸产生有毒气体,易溶
离子色谱法?测定硫氰酸钠是将样品经乙腈
于水、乙醇、丙酮等溶剂。疏氰酸钠一般用作丙烯沉淀蛋白后,将上清液离心过滤,稀释10倍后过
腈纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、某些植物脱叶剂 Onguard RP柱除去样品中的脂肪,而后进样至离子
以及道路除锈剂,还用于印染、制药、黑色镀镍及制色谱,以 opac ASI6分析柱进行阴离于交换分离。
造人造芥子油等。由于硫氰酸钠具有明显的抑菌
很明显,用离子色谱法检测硫氰酸钠含量,样
作用,少数不法分子非法添加以达到对乳制品保鲜品前处理复杂,需要将样品用乙猜沉淀蛋白,还要
的目的。少量摄人硫氰酸钠会对人体造成极大伤将上清液离心过港,稀释10倍。 Onguard RP柱要
害。硫氰酸钠的毒性主要是由氰根离子引起的。依次用5mL甲醇和10mL水活化,放置30min后
氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三オ能使用。由于上机检测出峰时间较长,再加上离
价铁离子结合抑制该酶活性,使组织不能利用氧,子色谱仪价格较高,一些规模较小的企业很难采取
主要临床症状有神经系统抑制、代谢性酸中毒及心这一方法进行原料乳与乳粉中硫穎酸钠的控制。
血管系统不稳定等。由于存在毒性,其安全性一直
硫氰酸钠大量应用于医药、化工、农药、电镀
倍受争议。
金属冶炼等行业,在环境中分布广泛,不排除进入
1.2检测碗氯酸钠的主要方法
食物镂对乳制品造成影响的可能。乳品中天然硫
硫氰酸钠的检测方法有分光光度法2、电位氧酸离子的浓度因奶牛品种不同、饲养类型不同,
滴定法?和动力学光度法等。《关于全困打击违或者养殖环境的影响等会有很大差异?。据报道,
收稿日期
作者简介:王静(1986-),女,江苏食品药品职业技术学院医药与健康管理系讲师。
万方数据
健康牛的牛奶中平均含硫氯酸离子约为0.9mg/kg,3.2测定波长的选择
范围在0.4~22mg/kg?。生牛奶保鲜剂硫氯酸加
取100mg/L硫氰酸钠使用液,用UV765型可
入后会产生抗菌活性物质一次硫氰酸盐,SCN便见紫外分光光度计在380~600nm可见区上进行光
会损失一部分,这样牛奶的SCV浓度就是可变谱扫描,由光谱扫描曲线可见硫氰酸钠使用液在某
的了。
处有一最大吸收峰,故确定最大吸收波长。
本文研究分光光度法测定乳制品中硫酸氢钠3.3显色时间的选择
的可行性,一方面为推广简便的硫氰酸钠检测手段
配置标准系列曲线,分别在0、15、30min后测
提供参考,另一方面为加强乳及乳制品中硫氰酸根定吸光值。
的基础数据研究和本底值监测,为鉴别环境污染和3.4标准曲线制备
非法添加、有效开展乳制品监管奠定基础
取硫氰酸钠使用液(100mg/L)0、0.2、0
1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL于10mL具塞
2材料与似器
试管中,然后向上述试管中加入0.1mL过氧化氢溶
2.1材料与试剂
液,用三氯乙酸溶液定容至刻度,终浓度分别为
样品:市售奶粉(雀巢高钙营养奶粉)、纯牛奶0.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0、35.0
(金典),经本方法检测均为空白原料乳样品。
40.0mg/L。加入1.0mL硝酸,混匀后加入0.5ml
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度硫酸铁铵溶液,摇匀,待检。以零管作参比,浓度由
的水。
低到高进行测定,以测出的吸光度对硫氰酸钠质量
三氯乙酸溶液(100g/L):称取三氯乙酸1008,浓度绘制标准曲线。硫氰酸钠的质量浓度(C)为横
用纯水渀解并稀释至1000mL
坐标,吸光度(A)为纵坐标。
硫酸铁铵溶液(70g/L):称取硫酸铁铵7g,用3,5精密度及加标回收率实验
纯水溶解并定容到100m
实验所分析的样品为市售奶粉(雀巢高钙营养
过氧化氢溶液:吸取35%过氧化氢1mL放于奶粉)、纯牛奶(金典)。同一样品称取5份各5
100mL容量瓶中,用纯水定容到刻度。
(奶粉)或各量取10mL(纯牛奶)于100mL锥形瓶
硝酸(1:6):1体积浓硝酸与6体积水混合。
中,加人30mL的三氯乙酸溶液,充分振荡使样品完
硫氰酸钠储备液(10g/L):准确称取1g硫氧全分散,加入0.5mL的过氧化氢溶液,在60℃水浴
酸钠(精确到0.0001),用纯水溶解并定容至放置5min,冷却后转到50mL容量瓶里,再用三氯
乙酸溶液定容至刻度线,摇匀后用滤纸过滤,分取
硫氰酸使用液(100mgL):吸取硫氰酸钠储滤液10mL,加1m硝酸和1mL硫酸铁铵溶液,摇
备液1mL放于100mL容量瓶中,用三氯乙酸溶液匀后,最大吸收波长下測定吸光值,根括标准曲线
3:1)稀释并定容
可得试样中的硫氰酸钠含量。空白対照:取上述滤
2,2仪器与设备
液10mL加1mL.硝酸,不加显色剂,作为样品空白
V765型可见紫外分光光度计(上海精科实业连续进行5次检测,分析其精密度。
有限公司);FA2004B型电子天平(上海精密科学仪
另外,称取同一金典纯牛奶样品3份各10mL,
器有限公司);HH8型数显恒温水浴锅(国画电器并分别加入100mg/工的标准溶液0.2、1.0、
有限公司)。
1.5mL,处理方法同精密度实验,进行加标回收
3方法
实验。
3.1样品处理
4结果与分析
称取5g雀巢奶粉或10mL金典纯牛奶放到4.1测定波长的确定
100mL锥形瓶中,加人30mL三氯乙酸溶液,充分
最大波长的确定结果见图1。由图1光谱可
振荡使样品混合均匀,加入0