不同介质制取高纯氰酸钠的研究.pdf

第42卷第3期
应用化工
Vol 42 No. 3
2013年3月
Applied Chemical Industry
Mar.2013
不同介质制取高纯氰酸钠的研究
蒋志斌
(连云港职业技术学院继续教育学院,江苏连云港22200
摘要:针对在不同溶剂中,在不同条件下生成高纯領酸钠的质量分数和产率,寻找制取产品的最住反应条件。结
果表明,二甲亚矾适合作为工业化生产高纯氯酸钠的溶剂,在温度约138℃,反应时间8h左右,反应物尿素与
Na2CO3的物质的量比为2.47~2.52:1的条件下,生产出质量分数为96.90%以上的氯酸钠产品。
关键词:二甲亚砜;DMF;氰酸钠;比较
中图分类号:TQ131.1
文献标识码:A
文章编号:1671-3206(2013)03-0495-02
Research on produce high purify sodium cyanate
by different media
IANG Zhi-bin
College of Continuous Education, Lianyungang Technical College, Lianyungang 222000, China)
Abstract: Aim to the mass fraction and productivity of high purify sodium cyanate produced by different
situations in different dissolvent. The results showed that dimethyl sulfoxide is good as the dissolvent for
industrialized producing high purify sodium cyanate. Under such conditions: around 138 temperature
around 8 h response time and 2. 47 2.52: 1 ratios of urea/Na, CO,, the sodium cyanate products with
above 96.90% mass fraction could be made
Key words: dimethyl sulfoxide; DMF; sodium cyanate; compare
近年来,頜酸钠的应用越来越受到人们的重视,四凹烧瓶中,放入200mL溶剂,加热至约80℃,加
特别是在医药方面,因广泛用于生产治疗帕金森症、入尿素,溶解后,加入无水碳酸钠。加热并不断搅
糖尿病和癲痼症等疾病的药物而备受关注。关于高拌,温度缓慢由80℃升温至120℃,将温度控制在
纯氰酸钠的制法较多,主要可以分为熔融法和溶剂120~138℃(溶剂不同温度要求不同)。在升温过
法两类。本研究选用二甲亚砜和N,M-二甲基甲酰程中,注意瞬间温度不要超过140℃,保温反应。用
胺(DMF)为反应的溶剂,通过在不同溶剂中,在不pHI试纸检验NH3,待湿润的pH试纸无明显变色
同的物质的量比、不同的温度下及各个反应时间段,时,表明反应结束。降温到室温后过滤,得到的白色
分析产品的质量分数和产率,适时了解反应速度,分结晶为氰酸钠。在进行反应速度和时间实验时,反
析反应进程,寻找适合工业化生产的低能耗、环保的应3h可将四口烧瓶移入试验箱继续实验。1h振
反应溶剂。
荡检测1次,至试纸无明显变色。
1实验部分
2NH2CONH2+Na2CO3→
1.1试剂与仪器
NAOCN H,O +CO2 +2NH
尿素、无水碳酸钠、二甲亚砜、DMF均为分析2结果与讨论
纯
2.1反应物物质的量比对产物的影响
ZNHW型电热套;SHB-3循环水式多用真空泵;
根据文献报道,尿素与碳酸钠物质的量最佳比
CPA64电子分析天平;XRD-BTX小型台式X射线为2.5:13,针对不同的溶剂,首先进行尿素在二
衍射仪;C/CDW100L高低温试验箱。
甲亚砜和DMF两种溶剂中的溶解实验。结果表明,
L.2实验方法
相同体积相同温度时,DMF比二甲亚砜溶解更多的
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL尿素。反应物质的量比对反应的影响见表1。
收稿日期:2012-12-05修改稿日期;2012-12-21
作者简介:蒋志斌(1961-),男,江苏连云港人,连云港职业技术学院副教授,主要从事化工分析和有机合成研究。电话
15305135103,E-mail:149384323@qq,com
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应用化工
第42卷
表1不同物质的量比时2种介质中产品的
是因为温度升高以后,尿素发生缩合反应而影响产
质量分数和产率
品的生成。本文没有作更深刻的研究。
Itable1 The mass fraction and yield of the products from2.3反应时间对产物的影向
the two mediums with different mote ratios
针对不同的溶剂在不同时间段进行实验,DMF
尿素:Na2CO3/
PMF
甲亚砜
物质的量比质量分数/%产率/%质量分数/%产率/%
为溶剂的温度升至132℃,二甲亚砜为溶剂的温度
升至138℃,前3h在电热套中进行,后将烧瓶放入
95.94
96.28
96
试验箱中继续实验,1h振荡检测1次。适时了解反
2.46:1
96.23
应速度和反应进程,分析产品的质量分数和产率,结
2.47:1
6.2
96.91
96.8
果见图1。
2.48:1
97,2
96,94
97,1
2,49:1
96.98
97.3
96.9897.2
二甲亚砜
2.50:1
97.0
96.98
890
DMF
2.51:1
97.0
97.3
97.4
97.2
280?
注:反应物产率以碳酸钠为标准进行计算。
由表1可知,反应物的物质的量比在2.48
70
2.52:1时,氰酸钠的质量分数达96.90%以上。在
DMF介质中,物质的量比增大时,相对的质量分数
和产率都有提高;物质的量比大于2.52:1时,产物
图1不同时间时不同溶剂中产品的质量分数
的质量分数和产率有明显下降。
Iig. 1 The mass fraction of the products in different
2.2反应温度对产物的影响
solvents at different time
DMF和二甲亚砜都是高沸点溶剂,相比较二甲
由图1可知,反应前3h,反应速度较快,产品的
亚砜沸点更高。不同的溶剂中,反应温度对产物的质量分数都达到70%以上;随着时间的推移,在二
质量分数和产率的影响见表2。
甲亚砜中反应8h左右,产品的质量分数达到最大
表2不同温度时2种介质中产品的质量分数和产率
值,而在DMF中反应11h左右,产品的质量分数达
Table2 The mass fract