GB 7865-1987 森林土壤交换性钙和镁的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC634.0.114
森林土壞交换性钙和镁的测定
GB78G5-87
Determination of exchangeable calcium and
m ag nesl om in forest sol
本标准适用于酸性和中性森林土填中交换性钙和镁的测定。
11m?l/L乙設被交换-EDTA络合滴定法
.1方法要点
土壤样品用1mol/L乙酸铵溶液处理后的浸出液,蒸干后用稀盐酸溶解残渣,即可用EDTA络合
滴定法测定钙、镁。
1.2试剂
1.2.1pH10氨缓冲溶液:67.58氯化铵(化学纯)溶于无二氧化碳的水中,加人新开瓶的浓氨水(化
学纯,密度0.9g/ml,含氨25%)570ml,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中
的二氧化碳。
1.2.2K-B指示剂:0:58酸性络蓝K和1.0g茶酚绿B,与100g于105℃烘过的氧化钠一同研细磨
匀,越细越好,贮于棕色瓶中
1.2.30.0100mol/ L EDTA标准溶液:先将乙二胺四乙酸二钠(Na:H2C1oH1:O2N22H1:O,相对
分子质量372.1,分析纯)在80℃干燥2h,保存于干燥器中。每升溶液中溶解3.72258EDTA二钠,贮
存于塑枓试剂瓶中。
1.2.42m?l/L氯氧化钠溶液:8,0g氢氧化钠(化学纯)溶于100ml无こ氧化碳的水中。
1.2.5.1:3盐酸溶液。
1.2.81:1氨水。
1.3主仪
烧杯(200ml)
测定步聚
吸取1molL乙酸铵处理士壊的浸出液(GB7863-87《森林士壞阳离子交换量的測定》1.4)
25.00ml两份,分别放入200m!烧杯中,低温蒸于。往干的烧杯内加3~5滴1:3盐酸溶液,溶解
残澶,并加入少量水擦洗烧杯内壁,加水使溶液总体积控制在40ml左右。
其中一份作钙、镁合量的测定:用1:1氨水中和溶液至中性(用pH试纸检査),加pH10氨缓冲溶
液3.5ml,再加K-B指示剂0.1g,用0.01ml/ L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,记录消耗的EDTA
溶液的体积(V)。同时做一份空白试验,记录其消耗EDTA溶液的体积(。)。
另一份作钙的测定:用2mol/L氢氧化钠调节溶液到pH12,加.1gK-B指示剂,用0.01mol/L
EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,消耗BDTA溶液的体积为2。同时做空白试验,记录其消耗EDTA
溶液的体积(レo')。
1.5结果计算
国家标准局1987-03-04批准
198-01-01实施
GB7865-87
交換换性钙(mmo去ca/k)
=C。-o2)×2×(S-x1000
K
(1)
2
交换性镁(mmo?Mg2+/kg)
〔(レーyo)
2
2×ts
ml K
式中:vー滴定钙镁合量用去EDTA溶液的体积,ml
滴定钙镁合量空白试验用去EDTA溶液的体积
mig
滴定钙用去EDTA溶液的体积,,m1;
滴定钙空白试验用去EDTA溶液的体釈
c一EDTA标准溶液的浓度,nol/L,折合为とCa1取とMg“的摩尔浓度时须乘21
一分取倍数
浸出液体积(ml)250
吸取浸出液体积(ml)25
m1-风于土样质量,g
K2一将风于士样换算为烘干土样的水分换算系数。
1.8允许偏差
按GB7860-87《森林土交换性酸的测谢定》表1的规定。
注:①乙酸铵浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质,应先过滤后进行测定。否则这些有机质中的钙、镁经蒸
千后加酸溶解时,亦被浸提入溶液中,影响土壤交换性钙、镁的湖定结果。
21mol/L乙酸铵交換一原子吸收分光光度法
2.1方法要点
以1mol/L乙酸铵为土交换剂,用原子吸收分光光度计法测定土壞交换性钙、镁时,所用的钙、
镁标准溶液中应加人同量的1m?/L乙酸铵溶液,以消除基体效应。此外,在土壊浸出液中,还应加
人释放剂锶(Sr),以消除铝、磷和硅对钙定的干扰。
2.2试剂
2.2.1100pm钙标准溶液:2.4972g啖酸钙(CaCO3分析纯,经110℃烘4h)溶于1mol/L
盐酸溶液中,煮沸赶去二氧化碳,用水洗入1L容量瓶中,定容。
2.2.21000pm镁标准溶液」1.000g金属镁(光谱纯)溶于少量6mol/L盐酸溶液中,用水洗入
1L容量瓶,定容。
2.2.8钙、镁标准系列混合溶液(其中含钙0~24ppm,含镁0~6ppm):分别吸取不同量的
1000ppm钙(Ca)和1000pm镁(M)的标准溶液,用1mol/L乙酸铵溶液定容配制成含钙(Ca)
1、4、8、12、16、20、24pp血和镇(Mg)0.5、1、2、3、4、5、6ppm的混合溶液。各泥合
液中应先加入3%氯化锶( Srcl?6H2O)溶液,使配制的溶液中含锶(Sr)100pm
2.2.41mol/L乙酸铵溶液(pH7.0):同GB7863-87中1.2.1
2.3主要仪
原子吸收分光光度计。
2.4测定步
吸取1mol/L乙酸铵溶液处理土壤的浸出液(GB7863-837中1.4)20.00ml于25ml容量瓶中,加
3%氯化锶(SrC」:“6H2,O)溶液2,5ml,用1ml/L乙酸铵溶液定容。定容后的溶液直接在选定
工作条件的原于吸收分光光度计上用4227nm(钙)和285.2nm(镁)波长处测定吸收值。在成批样
品测定过程中,要按一定时间间隔用标准溶液校正仪器。