SHT 0162-1992 石油产品中碱性氮测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
H/T0162--92
石油产品中碱性氮测定法
(2000年确认
代替ZBE30003-86
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。
本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油等浅色石油产品。
2方法概要
将试样溶于苯一冰乙酸混合溶剂中,以甲基紫或结晶紫为指示剂,用高氯酸-冰乙酸标准滴定
溶液滴定试样中的碱性氮,至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体
积,计算试样中碱性氮含量。
3仪器
3.1自动滴定管:5mL,分度为0.02mL。
3.2锥形烧瓶:250mL
3.3容量瓶:1000mlL
3.4量筒:50mL。
3.5移液管:1,25,5④mLo
4试剂
4.1冰乙酸:分析纯。
4.2高氯酸:分析纯。
4.3乙酸酐:分析纯。
4.4苯:分析纯
4.5邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。
4.6甲基紫或结晶紫指示剂:将0.1g甲基紫溶于100mL冰乙酸或0.1g结晶紫溶于100mL冰乙酸
中,配成1g/L甲基紫指示液或1g/L结晶紫指示液。
5准备工作
5.1c[HCIO]=0.01moLL高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定
5.1.1配制
将1mL高氯酸与250mL冰乙酸在1L容量瓶内混合,加入20mL乙酸酐,并用冰乙酸稀释至刻度,
放置过夜,进行标定。
1.2标定
5.1.2.1称取经105℃±5℃于燥、冷却后的基准邻结晶紫.0lg(精确至0.001g),置于
250mL锥形烧瓶中。加人50mL冰乙酸,加热溶解,冷却后,加人50mL苯及5滴甲基紫指示液,用
高氯酸-冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。记录消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
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SH/T016292
5.1.2.2量取50mL苯及50mL冰乙酸,加入5滴甲基紫指示液,用高氯酸一冰乙酸溶液滴定至紫
色消失呈现蓝色,作为试剂的空白值
5.1.3计算
高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度c(HCO4),mol/L,按式(1)计算:
c(HCIO
0.2042×(V-V)
式中:m邻苯二甲苯氢钾的质量,g
v一滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积,mL;
V一空白试验消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积,miL;
0.2042-与1.00mL高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液[c(HCRO4)=1.000ol/L]相当的以克表示的邻
苯二甲酸氢钾的质量。
注:本溶液应于使用前标定。标定时的温度应与使用该标准滴定溶液时的温度相同。
5.2苯一冰乙酸混合溶液的配制
按苯-冰乙酸体积比1:1混合好,备用。
6试验步骤
6.1参照下表称取或用移液管量取适当的试样于250m正清洁、干燥的锥形烧瓶中,加入50mLl:
苯ー冰乙酸溶液,待试样溶解透明后加5滴甲基紫指示液,用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液(5.1)滴
定至紫色消失,出现蓝色时,记录所消耗高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积。
6.2对含蜡油或重油可在加热熔化后,加人25mL苯溶解,再加人25mL冰乙酸。
试样中碱性氮含量与取样量关系表
碱性氮含量范围,ppm
试样量,g
碳性氮含量范聞,ppm
试样量,g
≤10
>100~500
0~50
>500
>50~100
7计算
试样中碱性氮含量NB(pmn)按式(2)或式(3)计算:
V2-V3)cx0.014×10p
………………(2)
或
M=(当ーk)ocx0.0l4x10
式中:V2滴定试样消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积,mL;
V3-一空白试验消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积,mL;
c-一高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
0.014一与1.00mL高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液[c( HCIO)=1.000mL/L]相当的以克表示的氮
的质量
试样的质量,g;
取样温度时试样的密度
v4-一试样的体积,mL
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8精密度
按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。
8.1重复性:同一操作者重复测定的两次结果之差不应大于下列数值。
碱性氮含量,pm
重复性,pm
≤1.0
0.2
0.3
11~50
其算术平均值的3%
8.2再现性:两个实验室对同一试样测定结果的差数不应大于下列数值。
碱性氮含量,Ppm
再现性,Ppm
≤
1.110
0.6
11~50
4.0
5.0
其算术平均值的6%
报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样碱性氮的测定结果。
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准主要起草人伍意玉、张可卿