GB 623-1992 化学试剂 高氯酸.pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB623-92
高氯酸
代替GB623-77
Chemical reagent
Perchloric acid
本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂一一第2部分:规格ー一第一批》中
R21“高氯酸”。
本试剂为无色透明液体,具有强腐蚀性。与有机物接触,遇热极易引起爆炸。密度(20C)约为
1.75g/mL。
分子式: ICO4
相对分子质量:100.46(按1987年国际相对原子质量)
1主题内容与适用范
本标准规定了化学试剂高氯酸的技术要求、试验方法、检测规则和包装、标志
本标准适用于化学试剂高氯酸的检验
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制判及制品的制备
GB605化学试剂色度测定通用方法
GB610.2化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
GB619化学试剂采祥及验收规则
GB3914化学试剂阳极溶出伏安法通则
GB6682实验室用水规格
GB9727化学试剂磷酸盐测定通用方法
GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB9729化学试剂氯化物测定通用方法
GB9739化学试剂铁测定通用方法
GB9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法
GB9742化学试剂硅酸盐测定通用方法
HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1高氯酸(HCIO1)含量:
优级纯……………い…70.0%~72.0%;
国家技术监督局1992-09-01批准
1993-07-01实施
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GB623-92
分析纯……………………70.0%~72.0%。
3.2色度,黑曾单位:
优级纯
由●自4daDd由mmD
≤10;
分析纯…
≤15。
3.3杂质最高含量见下表:
%(m/m)
名
称
优级纯
分析纯
乙醇不溶物
0.001
0.002
灼烧残渣(以硫酸盐计)
0.003
0.006
氯酸盐(CIO2〉
0.001
0.002
氯化物(C1)
0.0001
0.0003
游高氯(C)
0.0005
硫胶盐(SO)
0.0005
量(N)
0.005
0.001
磔酸盐(PO2)
0.0002
0.0005
硅酸盐(以SO)计)
0.005
鑑(Mn
0.00005
铁(Fe)
0.00005
0.0001
铜(Cu)
0.00001
0.00005
砷(As
0.000005
银(Ag)
0.0005
铅(Pb
0.00001
0.00005
4试验方法
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外均按GB601、GB602
GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格
4.1高氯酸(HIO2)含量测定
量取2.8mL(约5g)试样,注入已知质量的具塞称量瓶中,称量,精确至0.0001g。加50mL无
氧化碳的水及2滴甲基红指示液(1g/L)。用氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=1mol/〕滴定至溶液
旱黄色。
含量按下式计算:
v?c×0.100
100
式中:w一高氣酸的百分含量,%‰
一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
0.1005一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/I〕相当的,以克表示的高氯
酸的质量
试样质量
4.2色度测定
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GB623-92
量取50mL试样,注入50mL比色管中后,按GB605之规定测定。
4.3杂质测定
试样量取须精确至0.1mL
4.3.1乙淳不溶物
量取30mL.(50g)试样,加30mL95%乙醇,摇匀,溶液不得有分层现象。用已在105~110℃恒重的
4号玻璃滤埚过滤,以100mL95%乙醇洗涤,于105~110℃电烘箱中干燥至恒重。濾渣质量不得大于
优级纯………
………0.5mg;
分析纯…
1.0mg。
4.3.2灼烧残渣
量取12mL(20g)试样,置于已在650士50℃恒重的石英皿中后,按GB9741中4,2条之规定测定。
结果按GB9741中规定计算。
4.3.3酸盐
量取6mL(10g)试样,稀释至40mL。加2mL硝酸、0.1g亚硝酸钠及2.5mL硝酸银溶液
(17g/L)摇匀,放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯酸盐的杂质标准溶液:
优级纯
““0.1 mg CIO3p
分析纯…………………0.2 mg CIO3
与试样同时同样处理。
4.3.4氯化物
量取6mL(10g)试样,稀释至20mL后,按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液
优级纯……………………0.01mgCl;
分析纯……………………0.03mgCL
与试样同时同样处理。
4.3.5游离氯
量取1.1mL(1.8g)〔分析纯量取0.55mL(0.9g)〕试样,用20mL新制备的无二氧化碳的水稀
释,加1mL碘化镉溶液(100g/L)和1mL淀粉指示液(10g/L),于暗处放置10min。溶液呈蓝色时,加
0.05mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S203)=0.005mol/L〕,蓝色应消失
4.3.6硫酸盐
量取2.4mL(4g)试样,加适量水,用氨水溶液(10%)
中和,稀释至20mL。加0.5mL盐酸溶液
(20%)后,按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
优级纯………………0.02mgSO
分析纯…………0.04mgSO),。
稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理
4.3.7总氮量
量取1.2mL(2g)试样,加适量水,用氢氧化钠溶液(100g/L)中和,稀释至140mL,置于凯氏仪
中。加5mL氢氧化钠溶液(320g/L),2.0g定氮合金,静置1h。加热蒸馏出75加mL,用盛有5mL硫酸
溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂,稀释至
100mL,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准
标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液
优级纯
""“""…0. 0I mg N
分析纯………………………0.02mgN。
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