GBT 10668-1989 工业乙酸酐.pdf

中华人民共和国国家标准
GB10668-89
工业乙酸酐
Acetic anhydride for industrial use
本标准参照采用国际标准ISO754~-1982《エ.业乙酸香一一试方法》。
1主题内容与适用范
本标准规定了工业乙酸酐的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于乙酸裂化或乙醛氧化法制得的乙酸的
分子式(CH3CO)20
结构式
分子量102.09(按1985年国际原子量
2引用准
GB190危险货物包装标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB3143液体化学产品颜色测定法( Haze n!单位一一铂-钻色号)
GB6324.2挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法
GB678化工产品采样总则
GB6680液体化工产品采样通则
GB7534工业用挥发性有机液体沸程的测定方法
3技术要求
外观:透明液体,无悬浮物和机械杂质。允许铝制包装产生的轻度混浊
3.2に业乙酸酐技术指标应符合下表要求
指
指标名称
优等品
等品
合格品
色度《的-钻),号
25
乙酸酐含量,9
98,5
98.
中华人民共和国化学工业部1989-02-21批准
1989-10-01实施
GB10888~-39
续板
标
指标名称
优筝
等品
合格
沸(压力在1.013x105Pa)
138,(0~141.
137.5~141.0
136.5~141.5
蒸发残資,
0.005
0.01
00
铁含量,
.0001
0.0002
0.0005
重金属(以Pbit),0n
0,000
0.0002
0,0D
氯化物(以C」计),
0.(00:2
0.0005
0.4)0」
酸钾指数,mg10ml
4试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用现行家标准或安业标准的分析纯试剂
和蒸懰水或相应纯度的水
本标准所用的滴定管、移液管等试验仪器,均应符合现行域家标准计量器具检定规程(JJG19)
的规定。
4.1色度的测定
按GB3143进行测定。比色管的容量为100mL。
4.2乙酸含量的测定
4.2.]方法原理
试样用过量的氢氧化钠标准溶液水解,用盐酸标准溶液返滴定,测定消耗氢氧化钠的量。
取同样量试样和胺反应,生成乙酸,加同样过量的氧化钠标准溶液,用盐酸标准溶液返滴定,
?定被乙酸消耗的氢氧化钠的量
从水解反应和胶解反应生成的乙酸分別消耗氢氧化钠的量之差计算乙酸酐含量。
(CH, C002NA0H--2CHCOONA +H,o
( CH: CO),0+CSH5NH2+CSH; NHCOCH2+CH2 COOH
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1苯胺(C。H5NH2):新素留元水试剂
4.2.2.2环己烷(CeH12):新蒸留无水试剂。
4.2.2.3甲醇(CH3OH。
4.2.2.氧化钠标准溶液:浓度c(NaOH)=1molL
4.2.2.5盐酸标溶液:浓度c(HiCL)=1mo1L。
4.2.2.6粉:5gL乙溶液,在100mL95%(レび)的くメ中溶解0.5g粉,并用氢氧化钠标
准溶液(4.2.2.4)中和至微粉红色。
4.2.3仪器
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GB1066889
般实验室仪器及
4.2.3.1点滴瓶。
4.2.3.2锥形瓶:容量500mL,带有磨口琐璃塞的硼硅酸盐玻璃烧瓶。
2.3.3酸式滴定管:50mL。
移液管:50mL。
4.2.4试验程序
4.2.4.1第一次滴定
用点滴瓶称取约2g的试样(准至0.00019,注入盛有50mL氢氧化钠标准溶液的俳形瓶中,孟上
瓶寒静置1h,加40mL环己烷、10mL苯胺和100mL甲醇,加0.5mL的粉酞,用盐酸标准容液滴定剩
余的氢氧化钠,直到粉红色刚好消失。
4.2.4.2第二次滴定
用点滴瓶称取约2g的试样(准至0.001g
人另-个盛有20mL环己烷的锥形瓶中,盖上瓶
塞置于冰裕中。加入冰冷却的10mL苯胺和20mL环烷,盖上瓶塞,在冰浴山净置1h。加人100mL
甲醇和50mL氢寂化钠标硅溶液,加.5mL鹸酞,用盐酸标准溶液滴定剩余的氯氧化钠,直到粉组色
刚好消失。
4.2.4.3空白1试验
按4.2.4.2条规定的同样步骤,使用同样的试剂,在第次滴定的同时进行空白试验,偵不加试
样
4.2.5试验结果的计算
酸爾个敏(X1)以质量百分数计,按式(1)计算:
)·cx0.1021×10U……
式中:。一空白试消耗盐陵标准溶液的体积,m
第一次滴定消耗盐酸标淮溶液尔体积,mL
r2ー第一次滴定消耗盐酸初准溶液的体积,mL
第一次称取试样的质量,g;
m2一第二次称取试样的质量,gt
c一盐酸标准溶液的浓度,molL
0.1021-1.00mL盐酸标准溶液〔c(HCI)=1.00omo1L〕相当的以克表示的乙酸阡质
量
计算时,对标准溶液的标定使用的温差按GB601进行校
4.2.6允许美
两次平イ「测定结果差值不大0.30,取其算术均值作为测定结果
4,3沸程的测定
按GB7534进行了测定
4.3.1温度计:130~150C,分刻度0.1C。
.3.2K值:按3.8X104でPa计算。
4.4蒸发残渣的测定
按GB6324.2进行j测定。
两次行测定结果差偵不大」0.0005%,取其算术平均值作为测定结果
4.5铁含量的测定
试液的制备外,按GB3049进j测定。
液的制备