HB 5297.14-2001 钛合金化学分析方法 邻非罗啉分光光度法测定铁含量.pdf

中华人民共和国航空行业标准
钛合金化学分析方法
HB5297.14-2001
邻菲罗啉分光光度法测定铁含置代替H529701-8
范围
本标准规定了用邻菲罗啉分光光度法测定钛合金中铁含量的方法原理、试剂、仪器、分析
步骤、分析结果的计算和允许差。
本标准适用于钛合金中铁含量的测定。
测定范围:0.01%~2.00%。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性。
GB/T7729-1987治金产品化学分析分光光度法通则
HB5421-1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定
3方法原理
试料溶解后,在硫酸酸性介质中,用柠檬酸络合钛、铝等元素。于微酸性溶液中,用盐酸羟
胺将铁还原成二价而与邻菲罗啉生成橙红色络合物,于510nm波长处测量吸光度,从工作曲
线上査得铁量。
本标准在实施中应遵守HIB5421的有关规定。
4试剂
当铁含量小于0.05%时,必须使用二次蒸馏水
4.1盐酸:pl.19g/mLo
4.2硫酸:1+1。
4.3硝酸:?1.42g/mL。
4.4柠檬酸溶液:50gL。
4.5盐酸羟胺溶液:100g1L-。
4.6氨水:0.90g/mL
国防科学技术工业委员会2001-11-15发布
2002-02-01实施
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IHIB5297.14-2001
4.7氨水:1+1。
4.8邻菲罗啉溶液:3g/L。称取0.3g邻菲罗啉,在搅拌下溶解于100mL近沸的水中。
4.9铁标准溶液A:0.10mg/amL。称取0.100g纯铁(>99.95%),置于250mL烧杯中,加
30mL盐酸(4.1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.10铁标准溶液B:0.01mg/mL。分取50.00mL铁标准溶液A(4.9),置于500mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。
5仪器
分光光度计。
所使用的分光光度计应符合GB/T7729的规定。
6分析步骤
6.1试料
称取0.1000g试料。
6.2测量
6.2.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加10mL硫酸(4.2),加热至试料完全溶解后,滴加
硝酸(4.3)至溶液紫红色消失为止。继续加热至冒硫酸烟,冷却。移人100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
6.2.2按表1分取上述溶液(6.2.1),置于150mL烧杯中,加10mL柠檬酸(4.4)、SmL盐酸
羟胺溶液(4.5),投入ー小片刚果红试纸,滴加氨水(4.7)至刚果红试纸呈现紫红色,将溶液加
热至近沸,加人10mL邻菲罗啉溶液(4.8),冷却,移入100mnL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
表1
铁含量,%
分取试液体积,mL
0.0l~0.10
不分取
>0,10~1.00
10.00
>1.00~2.00
5.00
6.2.3移取部分显色溶液(6.2.2),于3cm吸收池中,以工作曲线中不加铁的一份为参比溶
液,于510nm波长处测量吸光度,从工作曲线上查得相应的铁量。
当试料中含有铬、钒时,应在参比液中加人近似量的铬和钒来消除影响。
6.3工作曲线的绘制
于数个150mL烧杯中,分别加入0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铁标准溶液B
4.10),加10mL柠檬酸溶液(4.4),以下按6.2.2~6.2.3进行,以不加铁标准溶液的一份为
参比溶液,测量吸光度,绘制工作曲线。
HB5297.14-2001
分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量:
Fe(%
1×100
式中:m-从工作曲线上査得铁的质量,ng;
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一显色液中所含试料的质量,mgo
8允许差
试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
%
铁含量
允许差
0.010~0.050
0.005
>0.050~0.10
0.01
>0.10-0.50
0.02
>0.50~2.00
0,05