GB 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC61.518
液体无水氨
543.D6
铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法
GB8570.7-88
I.iqucfied anhydrous ammonia-defer mination
of iron content-o-phenanthroline
spectrophotometric method
本标准参照采用国际标准』SO6685-82《工业用化学产品一铁含量测定通用方法1,10
非啰琳分光光度法》
本标准規定了液体元水氨く液氯)铁含最的邻非啉分光光度测定方法。
引用标准
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB603化学试剂制剂及制品制备方法
GB8570.1液体无水氨实验室样品的采取
GB8570.3液体无水氨残留物含量的测定重量法
原理
在室温下,蒸发液氨试样后,用盐酸溶解蒸发残留物中的铁,以抗坏血酸将三价铁还原成¨价铁
后,在pH2~9时,二价铁与邻菲啰晽生成楕红色络合物,于波长510nm处测定其吸光度。
3试剂和溶液
分标中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.1冷冻剂出体二氧化碳(ド冰)和工业酒精混和物,致冷温度-35~-40℃
3.2硫酸(GB625-77
3酸(GB625-?7):约10%(m/mD溶液
3.4盐酸(GB622-70:约10%(m/m)溶液
3.5氨水(GB631-77):约2.5%(m/m)溶液;
3.6冰乙酸(GRB676-78)
3.7乙酸钠(GB693-70
3.8乙酸一乙酸钊缓冲溶液:pH~4.5,按GB603配制。
3.9抗坏血酸:2%(m/m)容液,使用期限10天;
3.10邻非戊晽(GB1293-7):0.2%(m/m)容液,避光保存,仅能使用无色溶液;
3.11酸铁铵〔NH1Fe(SO)212H2O)(GB1279-7)
3.12铁标准溶液:1ml含有0.100mg铁。
称取0.863酸铁铵(3.11,称准至0.0018,置于200ml烧杯中,加100ml水、10ml疏酸(3.2)
溶解后仑部转移人10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
3.13铁标准溶液:1m含有.010mg铁。
移取50.0ml铁标准溶液(3.12),置于500m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时
中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准
1988-09-01实施
GB8570.7ー88
制备
3.14甲基红(HG3-958-76):18/L的95%(')乙溶液
3.15硅脂:润滑玻璃祏塞用。
4仪器
通常的实验室仪器和
4.1试烊取样装置
按GB8570.3中4.1条规定及其附区装配仪器
4.2分光光度计:配以3cm厚度玻比色池。
5取样
按GB85370.1规定采取实验室样品。
6操作手续
6.1试样的采取
称量两个各注人约500m!硫酸溶液(3.3)和2滴甲基红溶液(3.14)、并接有目连接点5处起的连
接管的锥形瓶A和B质量,称准至0.19
将带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂(3.1)中,至四分之三深度,接上锥形瓶A不和1B
以下按GB8570.3中6.1条从“旋转活塞3,使试管封闭,1和2端…”始进行操作,采取试
样
6.2测定
8.2.1标准曲线的绘制
6.2.1.1标准比色溶液的配制
按下表所指范围,在一系列100m1容量瓶中,分別加人给定体积的铁标准溶胶(3.13)
铁标准溶液(3.13)用
对应的铁含暈
容量瓶绵号
6,00
8.00
将各容量加水至约60ml,用盐酸溶液(3.4)或氨水(3.5)岢溶液的pH接近2(月精密pH
试纸檢验),加2.5m!抗坏血酸溶液(3.9)和10ml缓冲溶液(3.8),然斤げ2~6号容量中各加人
5ml邻非哕容液(3.10)显色。
上述各容量瓶均用水稀释全刻度,摇
6.2.1.2吸光度的测定
以未加邻非啰啉溶液显色的标准比色溶液作参比,在波长510m处,将分光光度计(4.2)的吸光
度调节至岑后,分别测定各显色标准比色溶液的吸光度。
6,2.1.3绘制标准曲线
以100mn!标准比色容液中所含铁的徴克数为横华标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲
GB8570.7-88
6,2.2试液的制备和测定
6.2.2.1试液的制各
从杜瓦瓶中取出含试样的试管,让気在室続下经2端慢曼毖发,电至试管底阁为水、袖和其
他在室溢下不柞发物所组成的蒸发残留物为t。
加3m1盐酸溶液(3.4)于试管巾,使蒸发残留物的水溶液酸忖,然后将其全部转移人100ml容
量中,用水稀释至刻度,摇匀
参照表中的规定,于两个100mn1容量瓶中,分別移人一定量体积相等的上述试液,在其山的?个
容量瓶中加人1.00n1铁标准溶液(3.13),各加水至约6m,并用盐酸溶液(3.4)或氨水(3.5)
调节pH至接近2(用精密pH试紙检验),再各加人2.5m抗环血酸溶液(3.9)、10m缓种溶液(3.8),
此后,在含铁标准溶液(3.13)的容量瓶中加人5ml邻非啰晽溶液(3.10)显色
两个容量瓶均用水稀释全刻度,摇匀
6.2.2.2吸光度的测定
以未加邻非啰晽容詨显色的试液作参比,在波长510nm处,将分光光度计(4.2)的吸光度调节至
后,测定显色试液的吸光度。
7结果表示
从标准曲线(6.2.1.3)上查出显色试液吸光度对成的铁含量,减去1.m铁标准溶液(3.13)所
相当的铁微克数(10甲g),即メ所取试液中的铁含。
以每干克巾亳克数(mg/kg)表示的铁含量X,按下式计算
式中:mo-试样质量て为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0,68g/ml为液氨密度)林炳个锥形
及所附白连接点5处起的连接管的质量増量之和」,g;
m-ー所取显色试液中得的铁含量,μg;
d一试液体积和用于显色反应的分样试液体比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果
附加说明
木标准由化学エ业部上海化工研究院。
本标准由化学工业部上海化工研究院、実泽化J负责起
本标准主要起草人殷永康、金志根、炳生、刘妙德、张