GB11198.3-1989-T 工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
铁含量的测定郐菲啰啉分光光度法
GB11198.る一89
Sulphuric acid for industrial use-
Determination of iron content-o-phenanthroline
spectrophotometric method
本标准参照采用国际标推ISO6685-1982《工业用化学产品一一测定铁含量的通用方法?--1,10
邻菲啰晽分光光度法
本方法为工业硫酸中铁含量测定的仲裁法
1主题内容与适用范
本标准规定了用郐菲啰啉分光光度法测定工业硫酸中的铁含量。
本标准适用于工业硫酸中含铁量大于0.0001%(m/m)的测定
2引用标准
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
3方法原理
试样蒸干后,残渣溶解于盐酸中,用盐酸羟胺还原溶液中的铁,在pH为2~9条件下,…价铁离子
与邰非啰啉反应生成橙色络合物,对此络合物作吸光度测定
试剂和溶液
如无持殊说明,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1邻菲啰啉(G1293)盐酸溶液:0.1%溶液:称取0.18部菲啰啉溶于少量水中,加入0.5mL
c(HCI)=1mlL盐酸,溶解后用水稀释至100mL,避光保存
4.2盐酸羟胺(HG3-967)溶液:1%溶液。
4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH4.5,按GB603规定配制。
4.4盐酸(GB622)溶液:c(HCI)=1mol/L,
4.5铁标准溶液(1mL含铁0.100mg):称取0.8635g的硫酸铁铵(称准至0.0001g),溶解于200ml
水中,移至1000mL容量瓶中,加5mL浓盐酸,用水稀释至刻度,摇匀
4.6铁标准溶波(1mL含铁0.010mg):用铁标准溶液(4.5)稀释10倍,此液使用时配制。
4.7硫酸(GB625)溶液:1+1溶波。
5仪器
5.1分光光度计
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准
1990-01-01实施
GB11198.る89
6称样和试液的制备
称取10~20g试样置于50mL烧杯中(称准至0.01g),在沙浴上蒸发至干[若用灼烧后残渣测铁,
先用5mL碗酸(4.7)溶解残渣,蒸干,冷却,加2mL盐酸(4.4)和25mL水,加热使其溶解,移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
7测定手续
7.1标准曲线的制作
7.1.1标准显色溶液的制备
往11个50mL容量瓶中,按下表所示,分别加入铁标准溶液(4.6)。
铁标准溶液体积
对应铁质量
Lg
5.0
10.0
125
15.0
150
0.0
225
25.0
注:1)空白溶液。
对每一个容量瓶中的溶液作下述处理:加水至约25mL,加2.5mL盐酸羟胺溶液(4.2),5mL缓冲
溶液(4.3),5min后加5mL邻菲啰啉溶液(4.1),用水稀释至刻度,摇匀,放置15~30min,显色
7.1.2吸光度的测量
在510nm波长处,用1cm吸收池:以水为参比,将分光光度计(5.1)的吸光度调整到零后,测出标
准显色溶液(7.1.1)的吸光度
7.1.る绘制标准曲线
从每·标准显色溶液的吸光度值,减去空白溶液的吸光度值,以所得吸光度值差为纵坐标,对应的
铁质量为横坐标绘制标准曲线。
7.2测定
7.2.1显色
取一定量的试液(第6章),置于50mL容量瓶中,加水至约25mL,然后按7.1.1条“加2.5mL盐
酸羟胺溶液(4,2)……”以下手续进行。
7.2.2吸光度的测量
按7.1.2条手续,以水为参比,测量试液(7.2.1)的吸光度
空白试验
在测定试液的同时,用同样的手续、同样数量的试剂,但不加试样,作空白试验
GB11198.389
8测定结果的计算
从试液的吸光度值(7.2.2)减去空白试液的吸光度值(7.3),据所得吸光度值差从标准曲线(7.1.3)
査出对应的铁质量
铁的质量百分含量X按下式计算
X⊥0
式中:m试样中的铁质量,g;
试样质量,g。
9允许差
测定结果以算术平均值报出。
平行测定的允许相对偏差
鉄含量,%
允许相对偏差,%
0,03~0.005
≤0.005
附加说明
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。
本标准由南京化学工业公司研究晥技术归口。
本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。
本标准主要起草人郭佩华、胡家韬、张新