DL 422.3—91 工业盐酸中铁含量的测定--邻菲罗啉分光光度法.pdf

中华人民共和国电力行业标准
DL422,391
工业盐酸中铁含量的测定
一一邻非罗啉分光光度法
中华人民共和国能源部1991-10-01批准
1992-04-01实施
1方法概婓
本方法基于在pH4~5的条件下,用盐酸羟胺把高铁(一价铁)还原成亚铁(二价铁),亚
铁与邹菲罗啉生成佶红色络合物,用分光光度法测定,其反应式如下:
Fe2'+3C12H3N2=[Fe(C12H、N2)2]2
2试剂
2.1盐酸羟胺浴液(质/容)109%:称取10g盐酸羟胺,加少量:级试剂水,待溶解后用级试
剂水稀释至100mL,摇匀贮于棕色瓶屮。
2.2邻菲罗啉溶液(质/容)0.19%6:称取1.0g邻菲罗啉(C2HgN2?H2O)溶于100mL无水乙醇中
用二数试剂水稀释至1L,掘匀:于棕色瓶中(存放在冰箱中
2.3乙酸铵缓济液:称収100g乙酸铵(分析纯)済」100mLに:级试剂水中,加200mL冰乙
酸,用:级试剂水稀释至1L,摇匀
2.4铁标准浴液(1mL含0.01mg铁):按GB602一77《杂质标准浴液制备方法》配制,使用
吋稀释至1/10原浓度。
2.5氢氧化氨1+1溶液:按GB631-89《化学试剂氨水》配制
3仪器
3.1分光光度计:1cm的比色皿
4分析步骤
4.1标准线的绘制
4.1.1根据试样铁含量按表1収铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中,加级试剂水20mL
表1铁工作曲线的制作1mL溶液中含0.01mgF
4
6
加入铁标准溶液
柑当于铁的含量
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
4.1.2于上述容量施中,加1mL盐酸胫胺浴液,摇匀静置5min,加5mL邻非罗啉溶液,摇
匀后,慢慢滴加氨水(氧氧化氨浴液)至劇果红试纸山流色变为紫红色(pH3.8~4.1)。再加5mL
乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3),掘匀,用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度,掘匀。放.15min
后,在波长51mm处用1cm(或2cm)比色皿,以空白溶液为参比,测定各显色液的收光度值
以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线
4.13用带线性川归的计算器对吸光度与铁含量的数据作川归处理。以铁含量作自变量
相应的败光度值作因变量,输入计算器,就可得到败光度值-铁含量的线性回中方程
4.,2试样的测定
吸取8.0mL试样,用相对密度换算成质量或称重。移入内装50mL二级试剂水的100mL
容量瓶中,稀释至满刻度,摇匀。从中吸取10mL试液于50mL容量瓶中(事先加少量的温
度为35℃左右的二级试剂水),按4.1.2条进行色并测定吸光度値,根据标准出线(4.1.1)
查出试样含铁的毫数。
4.2.1可根摒试样光度值,从回归方程求出柑应的铁含量m1
5计算及允许误差
5.1铁的含量x(以质量百分数表示)按ド式计算:
100%
1000
100
式中m2试样铁含量,mg;
试样质量,g
1000--mg换算为g时的换算系数。
5.1,1允许误差
铁的含量平行测定的允许误差不大于0.0005%