SNT 1969-2007 进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1969--2007
进出口食品中联苯菊酯残留量的
检测方法气相色谱-质谱法
Determination of bifenthrin residue in food for import and export-
GC-MS method
2007-08-06发布
2008-03-01实施
中人共和围
数码防仿
国家质量唫督检验检疫总局殺而
中华人民共和国出人境檢验检疫
行业标雅
进出口食品中联苯菊酯残留量的
检测方法气相色谱质谱法
SN/T1969--2007
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:160045
址www,spc.net.cn
电话:685239466851754
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
开本880X12301/16印张1.25字数33千字
2007年11月第一版2007年11月第一次印刷
印数1--2
书号:155066·2-18250定价12.00元
SN/T1969--2007
前
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归ロ。
本标准起草单位:中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检
疫局。
本标准主要起草人:丁慧瑛、堇振冧、谢文、卫锋、蒋晓英、朱晓雨、吴娟、朱银焕
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准
SN/Tr1969-2007
进出口食品中联苯菊酯残留量的
检测方法气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了食品中联苯菊酯残留量的气相色谱-质谱检测及确证方法。
本标准适用于大米、玉米、小松菜、西芹、大蒜、洋葱、大葱、萝ト、菇、苹果、板栗、黄酒、攻瑰花、茶
叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中联苯菊残留量的检测和确让
2方法提要
样品经正己烷和丙的金溶浏提取2经凝胶渗遷色谱柱(胙肪、色素等杂质较多的样品)和弗罗里
硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱检测,外标法定量
3试剂和材料
除另有说明外,所用的有试剂均为色纯、水为蒸馏水
3.1乙醚。
3.2正己烷。
3.3丙酮。
3.4环己烷。
3.5乙酸乙酯。
3.6氯化钠:分析纯,。50℃约后4h,在千燥器内冷却至室温,化于密封瓶中备用
3.7无水硫酸钠:分析纯,655℃灼彪{h,在干爆器内冷却至室温贮手密封瓶中备用
3.8联苯菊酯( ifenthrin, F 2 CJI。O2,A:82657043)标准物质:纯度大于99%
3.9联苯菊雷标准溶液:准称取适量的兵苯菊西标准物质,用正已烷配成浓度为100m的标准
储各液。根据需要用正己烷释至活当浓疫的标准工作
注,标准储备波在0℃~で必節中保な?有效期为い个月?准エ作液を0てー4て冰箱中保存,有数期为6个月
3.10凝胶浄化柱:400mx5m(内径);填料: Bio-beads,S-x3,38m~75Fm(在使用前需先做淋
洗曲线)。
3.11弗罗里硅土固相萃取柱:6mnlL(1g)或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层,用
5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱
仪器和设备
4.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(ED。
4.2旋涡混合器
4.3离心机:转速大于5000r/min。
4吹氮浓缩仪。
4.5旋转蒸发器。
4.6均质器。
4.7凝胶渗透色谱仪。
SN/T1969-~-2007
4.8多功能食品悦拌机
4.9粉碎机。
5试样制备和保存
5.1试样制备
5.1.1茶叶及粮谷类
取代表性样品约500g,经粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛,混匀,装入净容器内,密封,标明
标记。
5.1.2蔬菜及水果类
取代表性样品约500g,将其可食部分先切碎,经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀,装人沾净容器
内,密封,标明标记。
5.1.3畜、禽、水产品类
取代表性样品约500g,将其可食部分切碎后,用多功能食品搅拌机充分捣碎均匀,装人洁浄容器
内,密封,标明标记。
5.1.4蜂产品类
取代表性样品约500g,未结晶的样品将其用力搅拌均匀,有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后,
置于不超过60℃的水浴中温热、等样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水分
挥发。装入洁净容器内,密封,并标明标记
5.1.5酒类
取代表性样品500mL,摇匀,装人洁净容器内,密封,标明标记
5.2试样保存
茶叶、粮谷、蜂产品、酒类等试样于4℃以下保存;蔬菜、水果、畜、禽、水产品类等试样于-18℃以下
保存。
在制样过程中,应防止样品妥到污染或发生联蓉菊残留量的变化
6检测步骤
6.1提取
6.1.1茶叶、玉米、致瑰花
称取2g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加人2g氯化钠和6mL水,在旋涡混合器上充
分混匀1min,浸泡.5h,加入10mL正己烷十丙酮(1+1)混合溶液,以10000r/min均质0.5min,并
以4000r/min离心3min,吸取上层有机相于浓缩瓶中,残渣中加人10mI,正己烷+丙酮(1+1)混合
溶液,重复提取一次,合并上层有机相,在45℃水浴中滅压浓缩至近干。准确加入10mL环己烷+乙酸
乙酯(1+)溶解残渣,供凝胶色谱净化
6.1.2鸡肉、牛肉、虾肉
称取5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加人15mL.正己烷+丙酮(1+1)混合溶液,以
10000r/min均质0.5min,加入4g氯化钠,摇匀,并于4000r/min离心3min,吸取上层有机相于浓
缩瓶中,残渣中再加入15mL正己烷丙雨(1+1)混合溶液,重复提取一次,合并上层有机相,在45℃
水浴中减压浓缩至近干,准确加入10mL环己烷?乙酸乙酯(1+1)溶解残渣,供凝胶色谱净化。
6.1.3大米
称取2g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入2g氯化钠和6mlL.水,充分混匀1min,浸