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监测分析? MONITORING
联苯菊酯在土壤中残留动态以及相关降解
影响因子的研究
康燕玉
(厦门市农产品质量安全检验测试中心,福建厦门361012)
摘要:目前国内对于联苯菊酯在土壤中降解的相关因子的研究甚少,为了进一步加强联苯菊酯自然降解机制的研究,
设置不同施药浓度,研究了联苯菊酯土壤中的动态残留以及微生物的生物降解,建立了一套适用于测定联苯菊酯在土壤
中的残留量的气相色谱分析方法。研究结果表明,联苯菊酯在土壤中的降解动态规律符合一级动力学模型,且联苯菊酯
是在土壤中残效期比较长的一类农药,易造成环境污染。微生物参与的生物降解有利于联苯菊酯在土壤中的降解,随着
施药浓度增加,生物降解作用越明显。土裏中联苯菊酯浓度与降解半衰期的数值呈明显正相关,浓度越高,降解时间越
长,建议科学使用农药,减少环境污染。
关键词:联苯菊酯;微生物;降解
文章编号:1005-494(2013)01-0086-04
联苯菊酯是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨用实验仪器。
剂,适用范围较广,主要防治各种鳞翅目幼虫、粉虱、
弗罗里矽柱(1000mg6mL-安捷伦公司),联
植物性叶螨,属于高效低毒农药。但其在士壤中的残苯菊酯标准品(农业部环境保护科研监测所),乙腈、
留期较长,其残留仍能引起人畜中毒,危害人类健康。甲醇、丙酮、正己烷为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
目前对拟除虫菊酯农药的降解研究主要集中在氯氰1.2供试土壤样品的采集、处理和性质
菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯这几种菊酯类农药,对联
采集厦门市具有代表性的无联萃菊酯残留的土
苯菊酯的降解研究较少。随着联苯菊酯的大量使用壤。将耕层(0~20cm)土壤样品研碎,风干过2mm筛
对环境造成极大的威胁,已经引起人们的关注,因此后备用。
研究土壤中联苯菊酯降解规律的影响因子具有一定13联苯菊酯在土壤中的降解实验
的实际意义。农药在土壤中同时存在生物和非生物213.1土壤的活化培养
种类型的降解和转化,影响其降解速率的因素有土
实验前将土样分别置于搪瓷盆中,含水量添加到
壤特性、温度、湿度及农药特性等門。本文主要研究不土壤饱和持水量的60%,用薄膜覆盖盆口,放在25℃
同的施药浓度,以及微生物对土壤中联苯菊酯降解行恒温培养箱中进行微生物活化培养1周。
为的影响。
1.3.2实验设置
材料与方法
实验设4个处理:(1)添加联苯菊酯灭菌土;(2
1.1仪器与试剂
空白灭菌土;(3)添加联苯菊酯未灭菌土;(4)空白未
Agilent-7890N型气相色谱仪(美国安捷伦公司),灭菌土。每个处理3次重复,处理土样置于25℃培养
恒温振荡器(国华企业),旋涡混合器(上海琪特分析箱中恒温培养。土壤中联苯菊酯的添加浓度为4.00
仪器有限公司),氮吹仪(广州智真生物科技有限公6.008.00mg·kg2。添加农药后3、5、8、14、21、28、42
司),美国 centurion K220型多功能高速离心机等常56、70d采样测定联苯菊酯残留量及土壤含水量。
Agro-environment & Development 86
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监测測分析? MONITORIN
1.4联苯菊酯残留分析方法
表明该分析方法符合农药残留实验的要求。
1.4.1样品处理?
2结果与讨论
称取50g匀浆试样,加入250mL乙腈,旋涡混匀2.1时间对联苯菊酯降解的影响
后,在恒温振荡器上震荡提取30min。高速离心(8000
在实验过程中,经过添加和一段时的培养,按
r-min-)5min后,取5.0mL乙腈提取液于离心管,缓不同的时间间隔取样分析。结果(图1~图3)表明,无
缓通入氮气,将乙腈吹近干,加人2.0mL正已烷溶解
残留,待净化
“灭菌
将弗罗里砂柱用5.0mnL丙酮+正己烷(10+90)、
4.000
3.500
未灭菌
5.0mL正己烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸
3.000
附表面时,立即加入上述待净化液,用15.0mL离心
2.500
管收集洗脱液,再用5.0mL丙酮+正己烷(10+90)冲
2.00
洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,重复1次把收集液的离心
130
1.00
管置于氮吹仪,水浴温度50℃,氮吹蒸发至近干,用
正己烷定容到合适的浓度,在混合器上混匀后,待测。
0.000し1
1.4.2色谱条件
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时间d
色谱柱:100%聚甲基硅氧柱(DB-1MS),30mx
图1联苯菊酯在士填中的降解曲线(初始浓度4.00mg~kg')
250um×0.25gm;
柱温:0℃(保持1min)13℃m.230℃(保
6.000
持1min)℃吗270(保持10min);
灭菌
5.000
未灭菌
进样口及温度:毛细管进样口,240℃;
检测器及温度:U-ECD,320℃;
遂3.000
分流模式:不分流;
进样量:1uL
2.000
载气:高纯氮气1.2 mlmin-',恒流;
1.000
尾吹:高纯氮气60.0mL?minl
0.000
1.5方法的准确度、精密度与最低检测浓度
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时间?
取空白土样5.0g,分别添加质量浓度为0.10、
图2联苯菊酯在土境中的降解曲线(初始浓度6.00mgkg
0.560、1.00mg“kg联苯菊酯,按照上述方法对待测样
品进行处理和测定,每个处理有3个平行,计算加标
9.000
8.000
灭菌
回收率,结果见表1。从表1可看出,土样中联苯菊酯
未灭菌
7.000
加标回收率为89.6%~105.4%,RSD值为2.8%~3.9%
6,00
本方法土壤中联苯菊酯的測定下限为0.01mgkg2
5.000
表1回收率实验结果(n=3)
3.000
謎
样品添加浓度
回收率/%
平均回RsD%
2.000
收率/%
土壤0.1090.194.389.691.32.8
0.000
0.50
97.3
3.9
358142128425670
时间/d
1.00
98,7100.5105.4101.5
3.4
图3联苯菊酯在土填中的降解曲线(初始浓度8.00mgkg2)
87农业环境与发展203年第1期
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