CJT 67-1999 城市污水 锌的测定 双硫腙分光光度法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准
城市污水锌的測定
CJ/T67-1999
双硫腙分光光度法
Municipal sewage-determination of zinc
spectrophotometric method with dithizone
主内容与适用范
本标准规定了用双硫腙分光光度法测定城市污水中的锌。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中锌的测定。
1.1测定范國
本法测定锌的浓度范围为0.05~0.05mg/L。如锌的含量不在测定范内可对样品进行适当的稀
释或浓编。
1.2干扰
很多金属能与双碗腙显色反应,如链、镉、铅、汞、铜、、観等金属离子存在,对本法有干扰,在pH=
4.0~5.5时,硫代硫酸盐能抑制上述金属离子的干扰批,由于锌的环境本底值较高,应特别注意在测定时
的沾满。
2方法原理
在pFH4.0~5.5的乙酸盐钟介质中,锌离子与双硫腙形成红色合物,用四氯化碳萃取后,在波
长535nm处进行比色测定。其反应式如下
H CSHS
H Cohs Cshs
N-N-H
N-N
N-N
C-S+2H+
N===N
N
CSHS Cehs H
试剂和樹料
除另有说明外,均用分析纯试剂及去离子水。
3.1盐酸(HCl,P=1.19g/mL)。
3.2硝酸(HNO3*P=1.40g/mL),优级纯。
3.3高氯酸(HCIO4,=1,67g/mL),优级纯。高氯酸系易爆物,务必守炸品的有关安金规定。
3.4冰醋酸( HCOOH)。
3.5氨水(NH』?H2O,P=0.90g/mL),优级纯
3.6四氯化磯(CCl4)。
3.7盐酸:c(HCI)=2mol/几L
中华人民共和国意设部199-06-04批准
1999-06-04实施
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取100mL盐酸(3,1)用水稀释到600mL。t
3.810%(V/V)硝酸溶液
将100mL硝酸(3.2)缓慢加入到1000mL水中。
3.90.2%(V/V)硝酸溶液
将2mL硝酸(3.2)缓慢加人到1000mL水中。
3.10乙酸钠缀冲溶液
将68g三水乙酸钠(CH3 COONA?3H20)溶于水中,并稀释至250mL,另配制250mL12.5%
(V/V)醋酸溶液,将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中,用双硫腙四氯化碳溶液(3.12)萃取数
次,直至萃取液是绿色,然后用四氯化碳(3,6)萃取以除去过量的双碗腙。
3.11硫化硫酸钠溶液
5g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2-O)溶于100mL水中,每次用10mL双碗腙四氯化磯溶液(3.1
萃取,直至双硫腙溶液呈绿色为止,最后用四氯化碳(3.6)萃取以除去多余的双硫腙。
3.12双巯腙贮备溶液
取精制双硫腙125mg溶于500mL四氯化碳(3.6)。置于棕色试剂瓶中,保存于冰箱中(双硫腙精
制方法见附录A)。
3.130.01%双硫腙溶液
吸取40mL双硫腙贮备液(3.12),用四氯化碳稀释到100mL,用时现配
3.140.001%(m/V)双硫腙溶液
10mL双碗腙溶液(3.13),用四氯化碳(3,6)稀释到100mL,用时现配。
3.15柠酸钠溶液
将10g二水柠檬酸钠(CHO2Na22H2O)溶解在90mL水中,用双硫腙四氯化碳溶液(3,12)萃取
数次,直至萃取液呈绿色,最后用四氯化碳(3.6)萃取,以除去过量的双硫腙。此试剂用于玻璃器皿的最
后洗涤。
3.16锌贮备溶液:100mg/I
准确称取0.100土0.0001g金属锌粒(纯度99.9%),或称取0.1245士0.0001g氧化锌(光谱
纯)溶于5mL盐酸(3,1)中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
3.17锌标准溶液:1,0mg/L
取锌贮备溶液(3.16)10.00mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4仪
4.1分光光度计。
4.2125mL分液斗:为防止锌的沾污,使用前先依次用50%(VV)硝酸,去离子水洗※,最后用柠
檬酸納溶液(3,15)双碗腺溶液(3.12)各5mL的混合液,摇1min后,弃去。其他玻璃器皿经50%(V/
V)硝酸漫泡后,用水洗净。
5样品
用聚乙烯瓶采样,使用前用硝酸溶液(3.8)浸泡24h,然后用水沖洗洁净。采样后立即用硝酸(3.2
酸化至pH小于2。
6分析步景
6.1空白试验
取与试料等量的去离子水,按6.2.1~6.2.3步骤,随同试料做平行操作。用所得吸光度查得空白
值
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若空白值超出置信区间时,应检查原因,空白值置信区间可按C]26.25~91附录B确定
6.2测定
6-2.1消解
取适量实验室样品作为试料,加人5mL硝酸(3.2),在电热板上加热,蒸发到10mL左右,冷却,加
人5mL确酸(3.2),4mL高氯酸(3.3),如样品污染不严重可用少景过氧化氢代替高氯酸禁续加热消
解,慕发至近干,用热硝酸溶液(3.9)溶解,过滤于100mL容量瓶中,并用热水洗涤,冷却后,用盐酸
(3.7)或氨水(3.5)调节pH至2~3之间,最后用水稀释至标线
6-2.2苹取显色
取10.0mL消解液(6.2.1)量乎125mL分漏斗中,加人5mL乙酸钠缓沖溶液(3.10),1mL硫代
硫酸钟溶(3,11),播匀,再加人10mL双碗腙四氯化碳溶液(3.14),摇4min,待分层后,在分液斗
管颈内人一小团脱脂棉花,将双碗腙四氯化碳层放入20mm比色皿中。
6.2.3吸光度测量
将萃取液(6.2.2)在波长535nm处测量吸光度,用四氯化碳(3.6)作参比。
6.2.4确定锌含量
将浏得吸光度扣除空白试验(6.1)吸光度,从工作曲线上查得锌含量
6.3工作曲线绘
在125mL分液斗中分别加人僻标准溶液(3.16)0、0.50、1.00、2,00、3.00、4,00、5,00mL,用水
补充到10mL,按(6.2,2)~(6.2.3)操作,从测得的吸光度,扣除零标准吸光度后,绘制吸光度对锌量的
曲线。每分析一批样品需要重新绘制工作曲线
7分析果的
锌的浓度c(mg/L)由下式计算
メ10
1000
式中:m一一从工作曲线上求得锌的量,mg
V一一试料体积,mL
100一消解液定容体积,mL
10一一萃取显色用的消解液体积,mL。
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