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苯乙烯和四氯化碳法生产肉桂酸工艺优化
周灵芝吕波曹志芳(浙江兰溪巨化氟化学有限公司,浙江兰溪321102)
摘要:介绍了苯乙烯、四氯化碳法合成肉桂酸的基本原理。
CH=CHCOONA +HCI
Y-CH-CHCOOH +Naci
通过生产エ艺优化,肉桂酸产品的生产收率由65.0%提高到
73.3%以上,产品质量明显提升,降低生产成本约5000元/吨。
2.向题分析
关键词:肉桂酸;生产工艺;优化
从前期生产情况看,加成收率低,与设计水平相差较大;水
内桂酸是有机合成エ业的重要中间体と一,广泛应用于药解反应滴加水温度难控制,温度波动大,收率低:碱溶后发现有
物、香料、农药、塑料和感光树脂等精细化工产品的生产。目前、油状物或者较多的聚合物,活性炭渣中夹带肉桂酸钠,造成物
工业上生产肉桂酸的方法主要是 Perkin法和苯乙烯一四氯化科损耗;肉桂酸产品色泽偏黄、灼烧残渣较高、堆积密度不稳
法。苯乙烯一四氯化碳法具有原料廉价易得、反应条件温和
产品收率低,生产成本高。为了査找原因,开展单批生产试
收率高和三废少等特点.是生产肉桂酸很有前途的方法。浙江验,专业技术人员全程跟踪,发现问题及时讨论并制定措施进
兰溪巨化氟化学有限公司采用苯乙烯一四氯化碳法生产肉桂
行整改
酸,水解反应采用新型环保溶剂同时作催化剂和溶剂,大大3.内桂酸生产工艺优化
短了水解反应时间。然而生产初期,肉桂酸产品收率、质量、产3.1加成工序
能、单耗等均与设计值存在较大差距,生产成本较高。通过对
通过对比,发现催化剂的投加方式及混料后滴加时间对加
加成、水解、碱溶脱色、酸化等各工序的技术攻关,肉桂酸产品成收率的影响较大。为此混料时搅拌下将催化剂慢慢撒入混
收率由65.0%提高到73.3%以上,产品质量、装置的生产能力及料釜,时间控制在20分钟左右,然后10-15分钟内匀速加入脂
各项单耗均达到了预期的目标,降低生产成本约5000元
肪胺,以确保催化剂与脂肪胺充分反应形成絮状物,同吋混合
1.反成原理
料滴加时间也缩短了2h,氯代物含量有所提高、颇色明显改善、
加成收率明显提升至91%左右
1.1加成反应
3.2水解工序
〉CH-CH2+Cl4的
CIIC I CILOCCI3
山于环保溶剂脱水不彻底及氯代物中含少量未蒸出的
1.2水解反应
CC,水解升温时间较长,采取水解升温过程分离回收CCI-和
CHCICH2CC13+2H20 H
CH=CHCOOH +AHCI
水,缩短升温吋间。为了寻找最佳的水解反应终点,试验过程
1.3碱溶脱色
每批水解反应定时测定盐酸吸收HCI的浓度,以连续3次所测
盐酸含量在0.2%之内视为反应结東,从而确定水解反应在130-
CH CHCOOH +NAOH
CH-CHCOONA+H20
140℃下6-7小时为宜。通过小试对每批肉桂酸粗品进行精制
1.4酸化反应
试验,以测定粗品中高聚物的含量。另外把水解出料温度控制
表1肉桂酸单批生产数据
氯代物
肉桂酸产品
批号
氯代物
含量
重量
含量
水份
外观
渣堆积密度g/「收率
91.4
99.4
浅黄色
0.079
0.5346
74
88.2
91.0
655
99.2
浅黄色
).08
0).5301
74.5
3
1578,6
88.1
99,3
浅黄
0.069
0.5122
76,7
1565.3
90.1
浅黄色
0).067
0).6550
1574.5
99.3
18
浅黄色
0.071
l560.7
89.4
99.4
浅黄色
0).073
0).5412
74.8
(下转第177页
1751化x霍2015年2月
监控,需要应用自动化控制技术。控制模式有多种,现举一例说手动操作功能,防止排干水后电机继续运转而损坏水泵。
明。监控系统分为地面集控中心、智能通风控制子站、终端设备9.结语
三.个层级。地面集控中心作为控制系统的核心,主要负责各工
现代微电子技术和计算机技术的发展成果,推动了机电一
作面通风设备相关监测数据的分析和处理,并实时配示工作面
体化技术与成套设各在煤矿生产中广泛应用,但是综掘落后于
瓦斯浓度分布信息以及通风风量、风速信息.。智能通风控制子
综采的不正常局面也亟待改变。近年来,许多煤矿与科研院校
站由光纤交换机、隔爆光端机、PC控制器等组成,可以进行数据
为此做出了努力。本文对此进行总结和述评,希望有识之土从
采集、通信和对通风机进行控制。终端设备用来采集工作面温
中可以获得启发和借鉴。
度、风量、风速、瓦斯浓度以及通风机电压、电流等信息,并根据智
能通风控制子站的指令控制通风机开度或电机转速等
参考文献
8.自动探水、排水技术
1赵学雷,五国营,李卫涛.煤巷掘铛一体自动化快速掘进
透水事故是重大恶性事故,危害十分严重。在巷道掘进到关键技术研究与实践煤矿机械,2010.3112):183-185.
21汪晓光,荣清白,李文泷,掘进机自动化截割技术的研究
断层、裂隙、溶洞付可能发生突然大量涌水现象,所以掘前要対
可能突水地段进行探测。探测之后,可以掘进一定距离,然后小煤矿机械,2012.3303:47-49.
再进行探测和掘进。这个过程対生产效率影响较大,若能自动
3]赵学雷,杜向阳,屈小兵,等.悬臂式掘进机自动纠偏技
测距、自动启停作业,対提高拥进数率和作业安全性是有帮助术研究可机,20103107:340
的。在掘进机上安装激光追踪仪,距掘进机一定距离的支架上
4张金亮.据进机煤岩识别技术研究与应用.煤,2011,
安装3D传感器,再在控制柜内设置P1C控制系统。根据设定20(8):96-97.
的探水距离和掘进距离,每掘进到设定距离掘进机自动停止作
51?双双,掘进机上位机监控系统的研究及宍现J.渫
业,探水并重启掘进程序后オ能继续下一轮作业の。这个技术机,20133410:231-233
可能算不上自动化程度很高的技术。下面这个例子可实现无「?李伟,曹淑良,李善飞.据进临时支护配套被术研究与应
人值守自动排水,其原理是设计由隔爆型液位控制器、电极、低用ト-媒矿支护,20142):40-43
压防爆开关和水泵组成的排水系统。电极用于探测液位,并始
?张金平.掘进机掘进测距闭锁控制装置的研究J.机槭
终没于水中。当水位达到液位上限后,液位控制器动作,延时管理开发,2012(6):128-129,131
后自动启动水泵抽水。同吋设置各种保护动作和紧急情况下
(上接第175页)
在35℃以下,減少环保溶剂中肉桂酸的含量。优化后所生产的
优化后生产6批,肉桂酸产品的收率、质量(苯乙烯投
肉桂酸粗品较疏松、高聚物含量较低、外观明显改善、产品收率618kg4批)见表1。
有了明显提高。反应时间的缩短,降低了工业电、蒸汽、冷冻等