WST 24-1996 尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准
尿中汞的双硫腙萃取分光光度
WS/T24-1996
测定方法
Urine-determination of mercury
Dithizone extraction spectrophotometric method
1主题内容与适用范剧
本标准规定了尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法。最低检测浓度为0.005mg/L。
本标准适用于接触汞及其化合物工人的尿中汞浓度的测定。
2原理
尿样经高酸-硫酸加热消化后,用盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾及二氧化锰,在0.5mol/L硫
酸溶液中,汞离子与双硫腙生成橙色络合物,三氯甲烷萃取后,比色定量
3仪器
3.1分光光度计,10mm比色杯。
3.2锥形瓶,250mL。
3.3刻度分液漏斗,250mL。
3.4电炉或电热板。
3.5聚乙烯塑料瓶,200mL-。
3.6尿比重计。
3.7玻璃仪器和塑料器Ⅲ均用1+1硝酸浸泡过夜,冲洗干浄,晾干后备用。
4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂
4.1实验用水:为重蒸馏水或具有同等纯度的去离子水。
4.2硫酸,P0=1.84g/ml
4.3三氯甲烷,不应含有氧化物。
4.4饱和高锰酸钾溶液。
4.5盐酸羟胺溶液,200g/L。
4.6双硫腙洗除液:称取10 E EDTA和10g氢氧化钠,加水溶解后稀释至500mL,并与500mL氨水
(P20=0.9g/mL)混合
4.7双硫腙三氯甲烷溶液。
4.7.1双硫腙的提纯,称取0.1g双硫腙溶于50mL三氯甲烷中,質于250mL分液漏斗中,用1+99
氨水提取三次(每次约30ml),双硫腙进入氨水层。合并氨水溶液,用6mol/L盐酸调至酸性,此时双硫
腙析出,加入适量二氯甲烷使双硫腙溶于三氯甲烷层中,用等量的蒸馏水洗涤二次,将双硫腙三氯甲烷
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准
1997-05-01突施
WS/T24-1996
溶液放入棕色瓶中,加入15~20mI1+9硫酸,置冰箱中保存,可使用一个月。
7.2使用时吸取提纯的双硫腙三氯甲烷液适量,用三氯甲烷稀释至透光度为60%(490nm,10m
比色杯),溶液应呈翠绿色
4.8汞标准溶液:准确称取0.1354g经千燥器干燥过的重结晶氯化汞(HgCl2),加0.5mol/L硫酸使
其溶解后,定量转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL=0.1mg求。使用前,用
0.5mol/几L硫酸稀释成1mL=10g汞的标准应用液。
4.9质控祥:用标准尿样、加标的模拟尿、加标的正常人混合尿或接触者混合尿作质控样
5采样、运输和保存
用聚乙烯广口瓶收集一次晨尿样约150mL,尽快测定比重后置冰箱中,4℃可保存-周。
6分析步骤
6.1样品处理
6-1.1取尿50mL放入維形瓶中,同时用50mL水作空白。
6.1.2加30mL饱和高锰酸钾溶液(4.4)及5mL硫酸(4.2),摇匀。加热至沸(如发现尿样中高锰酸钾
紫色褪去,可酌情补加适量的高锰酸钾溶液),保持10min,取下,冷却
6.2标准曲线的绘制
6.2.1取6个锥形瓶,按下表配制标准系列。
汞标准管的配制
管号
5
汞标准应用液(4.8),mL
水
50
汞含县,
3.0
5.0
6-2.2按6.1.2条操作。
6.2.3冷却至温热时,滴加盐酸羟胺溶液(4,5),随加随振摇,至完全无色透明,再振摇5min。放至室
温后,转移到分液漏斗中,用水冲洗锥形瓶三次,洗液倒入分液滿斗至150mL左存。
6-2.4加入5mL双硫腙三氯甲烷溶液(4.7-2),在2min内振摇200次,静置分层后,将三.氯甲烷层放
入另一个已盛20mL双硫腙洗除液(4.6)的分液漏斗中,振摇50次,洗去过量的双硫腙,静置分层后将
三氯甲烷层通过脱脂棉过滤于10m[.干燥的具塞比色管中
6.2.5用10mm比色杯,在490nm波长下,以空白作参比,测定吸光度。以汞的含量为横坐标,吸光度
为纵坐标,绘制标准曲线。
6.3样品测定
尿样按6.1条处理完后,按6.2.3~6.2-5条操作。测得吸光度后,在标准曲线上查得尿样中求的含
量(g)。在测定前后以及每测定10个样品后,測定一次质控样
7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度的校正系数(k)
1.020-1.000
实测比重-1.000
7.2按式(2)计算尿中汞的浓度:
x一V
DD甲
WS/T24-1996
式中:X一一尿中汞的浓度,mg/L;
m~ー尿样中戒的含量,g;
v一一分析时所取尿样体秧,mL。
8说明
8.1本法的检测限,取50mL尿样时为0.005mg/L:测定范围0.005~0.-180mg/L。本法椭密度:Cv
=3.4%~8.1%(尿样浓度0.01,0.05,0.10mg/L,n=6),准确度:尿样加标回收率为92.3%~96.3%
(尿汞浓度0.026,0.106,0.185mg/L,れ=6)。
8.2加热消化尿样时,为防止样品爆沸,可加数粒玻璃珠。
8.3在本实验条件下,1.0mgCu2,50xAg'、Bi3、Cd2+t,0.1mgI-,200mgBr~,1.5gC~无干扰,
而0.3mgI,1gPd2则呈负干扰。
8-4双硫腙汞络合物对光及温度很敏感,室温20(以上,散射光在501x照度以上时,照度越大,褪色
越快,但褪色后置于暗处5min即可恢复,室温20℃以下时,散射光无影响。
8-5本法最大优点,尿样消化简便、快速、彻底,趁热用盐酸羟胺还原可将氧化性气体排出,防止了萃取
时双硫腙被氧化的现象
附加说明
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由山东省劳动生职业病防治研究所负责起草。
本标准主要起草人樊华民
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。