mtt 363-1994 煤矿水中锌的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中锌的测定方法
MT/T36394
原子吸收分光光度法
1主题内容与适用范副
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的锌。
本标准适用于煤矿地表水、地下水中锌的测定。其测定范围为0.05~1.5mg/L,水样经浓缩寤集或
稀释可扩大测定范倒。
2方法提要
将试样按规定步骤处理后,用原子吸收分光光度法(采用空气-乙炔焰)测定锌的含量
试剂
3.1水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。
3.2浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626)。
3.3(1+1)硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。
3.40.5%硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。
3.5高氯酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623)。
3.6锌标准贮备溶液(1mI.含1.00mgZn):准确称取0.2500士0.0002g优级纯金属,加少量水
再加5mL(1+1)硝酸溶液(3.3)溶解后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶
内
3.7锌标准溶液(1mL含0.10mgZn):准确吸取10mL锌标准溶液(3.6)于100mL容量瓶中,用
0.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度,摇匀(此溶液可稳定24h)。
4仪器和设备
4.1分析天平:感量0.2mg。
4.2原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。
4.3光源;锌元素空心阴极灯。
4.4吸液管:10mL,准确度士0.04tmL:50mL,准确度士0.08mL;100mL,准确度士0.16mL。
4.-5滴定管:10mL,分度值0.05mL
4.6容量瓶:100mL;250mL
5水样预处理
5.1当水样不浑浊时,取100mL试样于100mL容量瓶中,加入0.5mL浓硝酸(3.2),摇匀。备用。
5.2当水样含有悬浮物时,取100mL试样于150mL烧杯中,加入2mL浓硝酸(3.2),加热溶解,并蒸
发至较小体积后,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。备用。
中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准
1995-05-01实施
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MT/T363-94
5.3当水样浑浊或含有较多有机物时,取100mlL试样于150mL烧杯中,加入5mL浓硝酸(3.2),
2mL-高氯酸(3.5),加热溶解至冒烟,取下冷却至室温,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
备用。
6涠定步骤
6.1仪器工作条件的调整
将波长调至213.9nm。按照仪器说明书,将仪器的有关参数(灯电流,通带宽度,燃烧器高度及转
角,助燃比等),调至该仪器的最值
6.2工作曲线的绘制
准确吸取锌标准溶液(3.7)0,0.5,1.0,1.5,2.0mL,分别注入100mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶
液(3.4)稀释至刻度,摇匀,以试剂空白调节零点,测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度
为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.3试样的测定
以试剂空白调节零点,测定经预处理试样的吸光度,根据吸光度在工作謝线上查得锌的含量。
7测定结果的表述
Zn=X10°
式中:Zn--锌的含量,mg/L-;
mーー工作曲线上査得试样中锌的含量,mg;
VⅤ一一试样体积,mL。
8锌测定的精密度
重复测定的相对允许差不应超过15%。
附加说明
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。
本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。
本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。
本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。