异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的研制及不确定度分析.pdf

化工设计通讯
新材料与新技术
第42卷第4期
Chemical Engineering Design Communications
ew Material and New Technologv
2016年4月
异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的研制及不确定度分析
帆寿,毛湲女
广东省计量科学研究院,广东广州10405)
摘要:采用重量-容量法研制了异辛炕中马拉硫溶液标准物质,通过气相色谱法(NPD检浏器)考察了其均匀性
定性并对定值方法的不确定度进行了评定。实验结果表明,研制的异辛烷中马拉硫溶液标准物质符合国家二级有证标准物质
技术要求,定值结果为:(100土0.2)giml,(=95%),稳定期为12个月,该标准物质已获批成为国家二级标准物质(iHBW(E
130473。
关键词:计量学;标准物质:不确定度评定:马拉硫礫;气相色谱仪
中图分类号:1Q450.7文献标志码:A文章编号:1003-6490(2016)04-007903
Development and Uncertainty Malathion Solution Reference
Material Analysis Isooctane
Wang Fan-shou, Mao Ruan-wem
Abstract: Development of malathion in isooctane certified reference material was prepared by the gravity-volume method After
the tests of homogeneity and stability by gas chromato raphy (NPD detector ) and method of valuation of the uncertainty was evaluated
xperimental results show that the devclopment o the malathion in isooctane relerenee matcrial accords to the Technical requiremcnts on
national sceondary certified reference material, the certified result is: 10.0+0.2igml. (( 95), it is ound to be stable at least 12
months. It has been approved as the national standard material GBW(E) 1304
Key words metrology; certified reference material; uncertainty evaluation; malathion; GC
引言
均匀性考察方法
拉硫磷( Malathion)别名称马拉松或4049,学名:O
从制好的标准物质中随机抽取20瓶样品,采取直接测定
二甲基-S-1,2-ニ(乙氧基羟基)乙基」二硫代礎較陥,分检验每瓶间均匀性,使用(iC-NP)俭验方法,每瓶标准样品
子式CH1O)PS2,分子量330.358,纯品为无色或淡黄色油状独立测量3次,用1p1.进样体积,均匀性评价的测量结果即
液体,有蒜?味,残留期效短、低毒有机杀虫剂。使用马拉是三次测量的平均值,检验异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质
硫磷农药国家二级纯度标准物质作为原材料,采用重量-容量的均匀性一一F检验法。
法作为配制异辛烷中马拉硫磷浴液标准物质。此浴液标准2.3.2考察异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的稳定性
物质可用于质量控制/质量保证、校准检定仪器、评价方法以
依据标准物质技术规范的方法,使用气相色谱方法川考
及日常工作标准。
察异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的稳定性,应用定量分析
2标物实验制备
规则,随机抽取4~6支样品,并且每支样品测定3次,使用
2.1实验试剂、试验仪器设备
GBW()061612]马拉硫磷纯度标准物质绘制标准物质的曲
GBW(H)061612」(98.9土0.7)%马拉硫隣农药纯度标线,分别在不同时间进行间隔测量。
准物质;纯度为98%色谱级异辛烷作为溶剂
实验结果分析
美国安捷伦7890B气相色谱仪:使用DB-35石英毛细管3.1异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质均匀性检验
毛细管柱:火焰光度检测器(NPD)检测器: MIETTLER OL
异辛烷中马拉硫磷溶液标物质气相色谱图(图1),异
EDO(MS)分析天平、德国 brand移液器、美国 Airclea辛烷中马拉硫磷溶液标准物质均匀性检验及方羌分析(表1
AC500超浄工作台、徳国 brand容量瓶、德国 brand称量瓶、表2)
五氧化二碳千燥剂、美国 WHEAT(N安瓿瓶若下以及熔封机
等设备。
2.2标准物质制备方法
异辛烷中马拉硫磷溶标准物质使用重量-容量法制备
首先用高精密分析天平准确称取马拉硫磷农药国家二级纯度
标准物质,称取一定量的异辛烷溶解,转移至干浄、棕色的
容量瓶(50mL),首先定容然后充分混成为母溶液,称取合
适分量的母液稀释定容于棕色容量瓶(500mL)中,将其置.于4℃20
条件下阻遊光放置24。使用安瓶(2mL)将配制好的该标100
准物质封装(每支装1ml.,400瓶)注意将配置好的标准物质
置于4℃C条件下避光保存
2.3标准物质的纯度分析
图1异辛烷中马拉硫溶液标准物质气相色谱图
2.3.1气相色谱法分析条件设置
DB-35(30m×0.25mm×0.25um)色谱柱。色谱设置条
表1异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质均匀性检验结果
件:进样口温度设定为260℃,检测器(NPD)温度设定为
马拉倇僯色谱峰蜂面积(p2A
300℃,采取分流模式(5
使用自动进样,采用进样量
样品编号
设定为1uL,柱流速1.2 mllmin恒流模式;3.0 MIL/min尾吹流
洋品1
1359.0
1379.9
1360.2
量:99.999%高纯氮气作为载流器;使用程序?温,初始设为
1372.1
温度120℃,升混速率设为15Cmin,升温至240C保持2.5min:
1383.3
1380.8
样品4
1347.6
1378.3
1362.6
收稿日期
作者简介:王帆寿(1985-),广东龙门人,男,助理工程师,主要
1356.9
1333.0
从事光学理化仪器检定工作
样品6
l37.1
l376.8