煤炭标准物质研制.pdf

2010年8月
岩矿测试
August 2010
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
414~418
文章编号:0254-5357(2010)04-0414-05
煤炭标准物质硏制
刘妹,顾铁新,程志中,黄宏库,郡卫东,鄅明才
(中国地质科学院地球化学地球物理勘査研究所,河北廊坊065000)
摘要:根据我国煤炭资源的总体分布和煤产品的实际需要,研制了16种煤炭标准物质。定值分析方法为
国家标准方法,定值项目包括常规指标和部分微量元素。针对煤炭标准物质稳定性差的缺点,研制过程中
采取了多种措施,力求政善稳定性,延长有效期。
关键词:煤炭标准物质;稳定性;定值
中图分类号:TQ421.31;TQ530
文献标识码:A
Preparation of Coal Standard Reference Materials
LIU Mei, GU Tie-in, CHENG Zhi-hong, HUANG Hong-ku, YAN Wei-dong, YAN Ming-cai
(Institute of Geophysical and Geochemical Exploration, Chinese Academy of
Geological Sciences, Langfang 065000, China)
Abstract: 16 coal standard reference materials have been prepared, which approximately represented the typical
coal resources and coal products in China. Standard analytical methods were used in certification. Common
components and some trace elements were certified. More attention was paid to stability of the coal standard
reference materials and some effective measures were taken to improve the stability and to extend the validity
period of the coal standar reference materials
Key words: coal standard reference material; stability; certification
煤在我国能源资源生产和消费结构中一直居1候选物的采集
于主导地位,它既是工农业和人民生活的主要燃
本系列标准物质统筹了全国煤炭资源的总体
料,也是治金、化T、医药的重要原料。特别在分布和煤产品评价与综合利用的实际需要,挑选具
石油紧缺的情况下,有效合理地利用煤矿资源关系有代表性和储量较大的烟煤和无烟煤共计16种
我国国民经济的大局。为全国煤矿地质调査、评价主要指标形成系列,如灰分含量范围为5%
与综合利用提供技术支撑,准确掌掃煤的各种化学50%,全硫的含量范固为0.3%~3%等,使之具有
成分和物理特性,中国地质科学院地球物理地球化良好的代表性和适用性。由于褐煤水分和挥发分
学勘查研究所新近研制了16种煤炭系列标准物质含量相对较高,稳定性差,未选作本系列煤炭标准
(CSC-1~GSC-16),定值项目包括常规指标和物质的候选物。本次煤炭标准物质研制工作选采
部分有害元素共计12项。
的16种候选物的概况列于表1。
收稿日期:2009-10-28;修订日期:2010-0301
基金项目:中国地质科学院地球化学地球物理勘查研究所基本科研业务费项目资助(AS2007J03)
作者简介:刘妹(1979-),女,辽宁瓦房店人,硕士,工程师,从事地球化学标准物质研究。
E-mail:liumei1009@163.com
414
第4期
刘妹等:煤炭标准物质硏制
第29卷
表116种候选物基本概况
分为1.0g。GSC-1~GSC-16的均匀性检验各相
Table 1 The characteristies of 16 candidate materials of coal关参数见表2。由检验结果可见测试精密度良好,
样品编号
采样地点
计值/%
类型
相对标准偏差(RSD)很小,绝大部分方差分析的统
灰分全硫计量F值小于F列表临界值,表明该系列样品的均
河北唐山范各庄煤矿
肥媒30.8匀性良好。个别项目(CSC-1的灰分)统计量F值
河北唐山林南仓煤矿
气煤
河北邢台东庞煤矿1/3焦煤
稍大,但检验结果的RSD明显小于定值结果的相对
CSC-4山西大同晋华宫煤矿弱黏煤
西米义水峪煤矿
焦煤
山西孝义高阳煤矿
焦
CSC-7山西太原西山守地煤矿贫瘦煤
012212
不确定度,可认为样品的均匀性符合要求。
原煤
山西阳泉二矿
无烟煤21
CSC-9内蒙古鄂尔多斯准格尔煤矿长焰煤2
80ご烘干
准北祁南矿
山西晋城成庄矿
无烟煤
1234
新汶潘西矿
气肥煤18
粗碎
新汶汶南矿
气肥煤
山东究州北宿矿
气煤
中碎至0450m
淮北临涣矿
肥煤
CSC-16准北朱仙庄矿13焦煤270.3
轻度球膺至<0.180mm
高铝瓷球磨
样品制备
充氩气,在冷室储存
样品制备流程图见图1。将煤炭标准物质俟
选物置于通风的烘箱中80℃烘12h,去除水分。
部分分装为50g瓶
用鄂式破碎机粗碎,再用中碎机破碎至粒径小于
0.450m(40目),置于球磨机中,轻度球磨至粒
匀性检验
径小于0.180mm(80目)占98%左右,球磨时间
储存
13~24h不等。出料,用带密封圈的聚乙烯塑料
桶包装储存,桶装过程中,向桶内充氩气,装满后再图1煤炭标准物质制备流程
于上部允满氩气,封盖,密封圈密封,置于冷藏室避Fig,1 The preparation flow chart of coal reference malerials
光保存。从出料的全过程中随机抽取部分样品分
装成最小包装单元(50g/瓶),用于均匀性检验、定表2均匀性检验
值分析和稳定性试验硏究
Table 2 Homogeneity Lest for GSC-1GSC-16
(灰分)/%
v(全硫)/%
3均匀性检验
r Min Maxx
Max s RSD/%F全硫
煤是由成煤区内以高等植物为主的多种生物S13.37360160.531.90.30.520.Q0,D2391
CSC-250.6850.5050.880.0990.191.670.510.470.550.0173.30.69
体不均相的有机矿岩。均匀性检验选择有代表GC45x5165421.8603020310682719
体被掩埋后在一定温压条件下变质形成,是一种固C311210.91.21.070.
901,041.141.081.23