储粮中马拉硫磷气相色谱工作条件的优化.pdf

2015年4月
食品研究与开发
80一
第36卷第8期
Food Research And Development
检测分析
DOI:10.3969/1sn1005-6521.2015.08.022
储粮中马拉硫磷气相色谱工作条件的优化
鲍会梅
(江苏食品药品职业技术学院食品与营养工程学院,江苏淮安223003)
摘要:为了更加精确的检测出储粮中马拉硫磷的残留量,采用气相色谱法测定其残留量。样品稻谷检测结果为
0.78mg/kg,保留时间RSD:0.25%,峰画积RSD:0.42%,回收率:96.0%~98.3%,并确定最佳检测条件:检测器:火焰
光度检测器;载气流量2.5m/min;汽化室温度250℃;检测器温度250℃;检测器的燃气氯气120mI/min,助燃气空
气100mI/min;柱温升温模式为150℃,以15min速率升到220℃,保留3min;尾吹气流60mI/min。气相色谱法
是一种快速、简单、准确及灵歙度高的检测方法
关键词:气相色谱法;储粮(稻谷);马拉硫礫
Optimizing the Storage of Malathion in Meteorological Chromatographic Working Conditions
BAO HI
(Jiangsu Food and Drug Career Technical College, College of Food Science and Nultitional Engineering
Hi
223003,F
angst
作者简介:鮑会梅(1974),女(汉),副教授,倾士,主要从事食品理化检验技术教学工作。
采用本方法对市场上的30例乳及乳制品样品进参考文献:
行检测,均未发现阳性样品,表明目前对三聚氯胺的「1胡银川李明元邱雯,鲜蛋中三聚氯胺C-MS测定方法研究
违法添加得到了有效控制。
J.食品工业,2010.31(3):95-97
21吴思蚴,黄芳,林晓珊,等.气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中
的三聚氧J分析測试学报,2008,27(10):104-1048
3结论
31曹程明,王丁林,葛宇离子交换色谱一二极管阵列檢测法测定食
本文以非食用物质三聚氰胺为研究对象,选取牛
品中三聚氰肌食品L业,20113265):98-100
奶、酸奶、奶粉等食品基质,样品采用三氯乙酸水溶液赵永彪,李自春刘婷,等.高效液相色谱法测定定物食品中的
超声提取,提取液经阳离子固相萃取柱净化,采用反
聚氰胺.分析实验卒,2008,27(增刊):190-192
[5]付登洲.杨雪娇,黄伟,等.超高效液相色谱一串联质谱内标法测定
相毛细管电色谱柱分离,泵流速0.05mI/min,分离电
饲料中三聚氰胺含量J食品L业,20003065)58-60
压-2kV,流动相乙腈-10mmoM.(15+85,v)等度洗0刘梅,李金强、田德金等固相萃取液相色谱-串联质谐法检测
脱。该方法在1.0mg/kg~100mg/kg质量浓度范围内
食品中的三聚氧販J化学分析计量,2008.17(2):48-5(
呈线性关系(R2=0.990,在牛奶和酸奶中的定量限为「?吴工彦,谷当,等加瓜毛细管也色谐在建立中约黄相指纹图
2.5mgkg,在奶粉中的定量限为10mg/kg,加标回收率
普中的方法学研究]中国科学B辑:化学,2000398:767-773
8董洁莹,欧阳小現,曹国洲,等.加压毛细管电色谱法测定鰻伯中
为78.9%~93.5%,相对标准偏差小于5%。pCEC采用
5种横胶类药物残留.浙江海洋学院学报:自然科学版,201
0.05mL/min的流速极大地减少了有机浴剂的使用,
30(5):392-396
济、环保。另外,相较普通高效液相色谱来说,pCEC可9吕海霞,下家斌,下晓春.整体柱毛细管电色谱法测定蔬菜中有
以通过施加不同的电压进一步判断样品中足否含有
机磷农药的含量J光谱实验室,2007,24(4):735-738
三聚氰胺,在不采用质谱等昂贵仪器设备的情况下,
「1?玛尔江?巴哈提別克薜云云,王彦,等.应用加压毛细管电色谱技
术检測鸡蛋中四环素类农兽药残留的研究.中国抗生素杂志
同样可以增加定性的准确性,为乳及乳制品中三聚氯
2011,36(7:536-539,S1
胺的检测提供了新的技术手段
收稿日期:2014-04-03
检测分析
鲍会梅:储粮中马拉硫气相色谱工作条件的优化
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Abstract: In order to detect the residues of malathion in grain storage is more exact, using gas chromatography
to determination of residues of malathion in stored grain. the sample grain test results for 0.78 mg/kg, retention
time, peak area of RS: 0.25 RS: 0.42, the recovery rate: 96.0-98.378.5%-101.4%), and
select the flame photometric detector; the flow rate of carrier gas 2.5 ml /min; vaporizer temperature 250 C
detector temperalure 250 C; 120 ml/min is hydrogen gas, auxiliary gas air 100 ml/min column temperature
mode=150 to 15 C / min rate rose to 220 C, keep 3 min; tail gas flow 60 ml/min. gas chromatography is a
rapid, simple, accurate, high sensitivity detection method
Key words gas ch
orator
aphy; grain(rice); malathion
马拉硫磷是一种高效的有机磷农药,具有良好的京德泉兴业商贸有限公司;MCE?CF-8型高速离心机:
触杀、熏蒸作用,广泛用于防治水稻等作物上的害虫,德国 Hettich UNIVERA.公司。
也用于防治仓库害虫。马拉硫磷化学名为0,0-二甲1.2主要试剂及配置
基一硫-(1,2-二乙氧羰基乙基)二硫代磷酸醋,又名马
に氯甲烷:分析纯,重蒸;丙酮、磷酸:重菾;甲醇
拉塞翁等。化学式 Cloh oo. PS2,相对质量33037,熔点:色谱纯,经0.5m孔径油相滤膜,重蒸;氯化钠、无水
2.9℃~3.7℃,沸点:156℃(1.43kPa)。由于马拉硫僯硫酸钠、氯化铵:分析纯;硅胶:60目~80目,130℃烘
毒性较大,所以在使用过程中,必然会对环境造成一2h,5%水失活;助滤剂: Celite545;凝结液:5g氯化
定程度上的污染,因此本文对马拉硫磷农药残留测定铵+10mL.磷酸+100ml.水,用前稀释5倍;正己烷:重
条件进行优化研究,这对环境监测有着重要的意义。蒸;载气N2≥9999%;储粮(稻谷):准安城南农贸市
马拉硫磷残留量的检測是微量或痕量分析,因此场;