HGT 3526-2011 工业循环冷却水中硝酸盐的测定 磺基水杨酸分光光度法.pdf

TCS13.060.25;71.040.40
G76
备案号:34598-2012
中华人民共和国化工行业标准
G/T3526-~2011
代替IHIG/T3526-1999
工业循环冷却水中硝酸盐的测定
磺基水杨酸分光光度法
Industrial circulating cooling water determination of nitrate-
Spectrophotometric method using sulfosalicylic acid
neq ISO7890-3 1988, Water quality-determination of nitrate-
Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
IG/T35262011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准代替HG/T3526-1999《工业循环冷却水中硝酸盐的测定2,6二甲基苯酚分光光度法》
与HG/T3526-199相比主要技术变化如下
方法由2,6-二甲基苯酚分光光度法改为磺基水杨酸分光光度法。
本标准使用重新起草法参考ISO7890-3:198《水质硝酸盐的测定磺基水杨酸分光光度法》
(英文版)编制,与ISO7890-3:1988的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口
本标准起草单位:广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化
工研究设计院。
本标准主要起草人:叶伟文、李真理、李琳、白莹、朱传俊
本标准于1985年首次发布,标准号为HG/T5-1595-1985;1999年第一次修订,标准号为HG/
T3526-1999:本次为第二次修订。
HG/T3526~-2011
工业循环冷却水中硝酸盐的测定磺基水杨酸分光光度法
重要提示:本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗。
1范围
本标准规定了采用磺基水杨酸分光光度法测定工业循环冷却水中硝酸盐的方法
本标准适用于工业循环冷却水中硝酸盐含量为0.1mg/L~10.0mg/L水样的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( neq ISO6353-1:1982)
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法( mod GB/T6682-2008,ISO3696:1987)
3方法提要
硝酸盐在碱性溶液中与磺基水杨酸(由水杨酸钠和硫酸组成)反应,生成黄色的酚硝基生物,测定
其吸光度进行定量。此黄色的衍生物最大吸收波长为415nm。
用NaOH-EDTA溶液消除水样中钙、镁离子的干扰
用氨基磺酸溶液消除水样中亚硝酸盐的干扰
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的
规定。
4.2试验中所需杂质测定用标准溶液按GB/T602规定制备。
4.3硫酸。
4.4冰醋酸。
4.5NaOH-EDTA溶液:称取(200士2)g氢氧化钠溶于800mL水中,加(50士0.5)g乙二胺四乙酸
钠盐溶解。冷却至室温后用水稀释至1L,贮存于緊乙烯瓶中。
4.6氨基磺酸溶液:p(NH2?SO3H)=0.75g/L。
4.7水杨酸钠溶液:10g/L。
称取(1.0士0.1)g水杨酸钠(HOC64 COONA),溶于(100士1)mL.水中。存储在玻璃或聚乙烯瓶
中。临用前制备。
4.8硝酸盐标准贮备溶液:1mL含0.1mgNO3。
按GB/T602规定制备
4.9硝酸盐标准溶液:1mL含0.01mgNO3。
移取10.00mL硝酸盐贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
5仪器、设备
5.1分光光度计:带有厚度为10mm和50mm吸收池。
5.2蒸发Ⅲ:100ml
5.3水浴锅。
HG/T3526-2011
6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
6.1.1于一组100mL蒸发皿中,分别按表1、表2加入硝酸盐标准溶液
表1低浓度硝酸盐标准溶液的配制
编号
9
硝酸盐标准溶液体积/mL0.000.50
1.00
1.50
2.00
3.00
4.005.00
硝酸盐含量/(mg/L)
0.05
0,10
0.15
0.20
0).25
0.30
0.40「0.50
表2高浓度硝酸盐标准溶液的配制
编号
6
硝酸盐标准贮备溶液体积/mL0.000.501.002.003.00
4.00
5.00
8.0010.00
硝酸盐含量/(mg/L)
0
1.
2.0
3.0
4,0
5.0
IC, 0
6.1.2各加入0.5mL氨基磺酸溶液,0.2mL冰醋酸,摇匀,静置5min,于水浴锅中蒸发至干燥。再
加入1mL水杨酸钠溶液,混匀,再次置于水浴锅中蒸发至干燥。取出蒸发阻并冷却至室温。
6.1.3加入1mL硫酸,并缓慢摇动以溶解蒸发皿壁上的残留物。静置10min。加10mL水,再加入
10mL. NAOH-EDTA溶液,摇匀,定量转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.1.4在分光光度计上,于415nm波长处测定吸光度,低浓度使用50mm吸收池,高浓度使用10mm
吸收池测其吸光度。
6.1.5根据测得的吸光度和对应硝酸盐含量绘制校准曲线或计算回归方程。
6.2水样的测定
6.2.1按表3量取水样(体积为V)于100mL蒸发Ⅲ中。在进行测试前,若水样中含有悬浮物,可将水
样进行离心或通过清洁的玻璃纤维滤纸进行过滤。若水样的pH值大于8,可预先进行中和
表3硝酸盐含量和取水样体积
水样中(N()3)含量/(mg/L)
<1
-]0
10~50
50--100
取水样体积/mL
10
6.2.2按6.1.2~6.1.4步骤操作,测得水样的吸光度。
6.2.3根据测得水样的吸光度,查校准曲线或由回归方程计算得出硝酸盐含量。
7结果计算
水样中硝酸盐(以NO)2计)的质量浓度以p计?数值以ng/L.表示,按式(1)计算:
0=×100
从校准曲线上査出的或回归方程计算得出的硝酸盐含量的数值,单位为毫克每升(mg/L)
V所取水样的体积的数值,单位为毫升(mL);
00一定容体积的数值,单位为毫升(mL)。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的允许差如表4所示