HGT2527-93工业氨基磺酸.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T252793
工业氨基磺酸
1主题内容与适用范围
本标准规定了工业氨基磺酸的技术要求、试验方法、检验规则及对标志、包装、运输和贮存的要求
本标准适用于以尿素法制得的工业贺基磺酸。该产品可用于化工、建筑、轻纺、食品、军工等部门作
为金属电镀、除垢剂、稳定剂、磺化剂、阻橪剂等的原料
分子式:NHI2SO3H
相对分子质量:97.09(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
CB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试睑方法
3技术要求
工业氨基磺酸应符合表1所规定的要求
表
指标
项
优等品
一等品
合格品
外观
无色或白色结晶无色或白色结晶「白色粉末
氨基磺酸(NH12 SO H)含量,%
≥
99,5
98.0
92.0
硫酸盐(SO4),%
0,4
1.0
水不溶物,%
0.02
铁Fe)含量,%
0.01
干燥失量,%
中华人民共和国化学工业部1993-09-08批淮
1994-07-01实施
HG/T2527-93
4试验方法
本标准中所用的试剂和水,除特殊规定外,均为分析纯试剂和符合GB/T682规定的三级水。
4.1氨基磺酸含量的測定
4.1.1方法提要
在酸性溶液中,氨基磺酸与亚硝酸钠作用,以淀粉碘化钾为指示剂。
NH, SO, H + Nano=NAHSO, +H2O N2
2NANO, +2KI+ 4HC1-2KC12NO+2H2O+I; 2NACI
4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;
4.1.2.2亚硝酸钠(GB/T633)标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制并标定,
或按下法标定
称取0.5g于120℃烘至恒重的基准无水对氨基磺酸,精确至0.0001g。加2mL氨水溶解,加
200mL水及20mL盐酸。将装有配制好的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处,在搅拌下
于15~20℃进行滴定,近終点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢
慢滴定,直至加入滴定液搅拌后,用玻璃棒沽取一滴反应液在淀粉碘化钾试纸上,应出现浅色斑点,经过
5min后,用问样方法试验仍出现浅蓝色斑点,即为终点。
4.1.2.3淀粉-碘化钾试纸:按GB/T603配制。
4.1.3分析步骤
称取3g试样,精确至0.0001g,溶于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用
准确吸取上述试液25mL,放入250mL.烧杯中,加10mL酸溶液,用水稀释至100mL,在常温
用亚硝酸钠标准滴定溶液绥缀滴定,直至玻璃棒沾取一滴溶液于淀粉-碘化钾试纸上刚显蓝色,继续搅
拌1min,再沽取一滴溶波,使蓝色在试纸上保持1min,不消失为终点。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氨基磺酸( NH, S04 H)百分含量X1,按式(1)计算:
V?c×0.0970
X
100
式中:V-一亚硝酸钠标准滴定溶液的体积?mL
亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/I
m1一一试样的质量,g;
0.09709一与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氨基
磺酸的质量。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对误差值不大于0.6%
4.2硫酸盐的测定
4.2.1方法提要
在酸性条件下,氯化钡与硫酸盐生成硫酸钡,进行比浊测定。
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1盐酸(GB/T622)溶液:c(HCI)=3mol/
4.2.2.2氯化钡(GB/T652)溶液:250g/1L.
4.2.2.3硫酸盐标准溶液:1ml,含硫酸根0.1mg,按GB/T602第4.28.1条配制
HG/T2527-93
4.2.3仪器设备
4.2.3.1具塞玻璃比色管,容积50mL。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1称取!g试样,精确至0.01g,溶于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇写,备用
4.2.4.2准确吸取上述备用试液10mL于比色管内,依次加入1mL盐酸溶液和3mL.氯化钡溶液,并
加水稀释至50ml-,摇匀,放置20min
4.2.4.3准确吸取硫酸盐标准溶液(对于优等品氨基磺酸为4mL,对于一等品氨基磺酸为10mL),于
比色管内与试液(4.2.4.2)同时同样处理。
4.2.4.4在黑色背景下,目视比较试液(4.2.4.2)和标准(4.2.4.3)所呈浊度。试液所異浊度不得大于
标准浊度为合格。
4.3水不洺物的測定
4.3.1方法提要
试样经水溶解后,不溶性残渣经过冼涤,过滤,烘干及称量,即可求出水不溶物的含量。
4.3.2仪器设备
4.3.2.1烘箱;
4.3.2.24号玻璃滤埚,孔径5~15p-m;
4.3.2.3千燥器。
4.3.3分析步骤
称取10g试样,精确至0.01g,搅拌下溶于约125mL水中,然后用预先恒重的玻璃滤埚过滤,用40
50C热水洗涤,以pH试纸检查滤液至pH为7时为止。将带有残渣的玻璃滤場放入烘箱内,在
105~110℃下烘至恒重。
4.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量X2,按式(2)计算:
100
“…(2)
式中
水不溶物残渣质量,g
试样质量。
3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%
4.4铁含量的测定
4.4.1方法提要
见GB/T3049第2条。
4.4.2试剂和溶液
按GB/T3049第3条规定配制,其中第3.7条政为盐酸羟胺(GB/T6685):108/L溶液。
4.4.3仪器设备
用GB/T3049第4条
4.4.4分析步骤
4.4.4.1工作曲线的制作
a.标准显色溶液的制备
往6个100mn.容量瓶中,按表2所示,分别加入每亳升含有0.010mg铁的铁标准溶液。