氨基磺酸催化合成二聚酸二乙醇胺.pdf

第39卷第10期
化工技术与开发
Vol39 No10
2010年10月
Technology &Development of Chemical Industry
Oct.2010
氨基磺酸催化合成二聚酸二乙醇胺
许友,廖德仲
(溯南理工学院化学化工学院,湖南岳阳4140060
摘要:以氨基磺酸为催化剂催化合成二聚酸二乙醇胺,确定了最优化的工艺条件。试验结果表明,在催化剂的用量(以
二聚酸为基数的0.7%)为0.1349g,n(酸):n(醇)为1.0:1.35,反应温度为140℃,反应时间为6h的条件下,二聚酸的转化率
达到92%以上。
关键词:氨基磺酸;二藂酸二乙醇胺;催化;合成
中图分类号:O623.61
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2010)10-0008-02
脂肪酸二乙醇酰胺是一类重要的非离子表面
转化率%=(1一酸值反应前酸值)x100%
活性剂,该类产品合成工艺简单、原料易得,且有1.3产物分析
良好的起泡、稳泡、增稠、去污、乳化、缓蚀、抗
IR(cm')主要特征峰为:3500-3000(羟基
静电等性能,广泛用于香波、淋浴露、家用清洗剂;33002500(二聚酸羟基伸缩振动),173909(酯基),
工业净洗剂;纺织助剂;钢铁防锈剂等,因此受1632.67(酰胺基),其特征峰组合表明该合成物为目
到化学工作者的关注。其中,特别是油酸二乙醇胺标产物。
的研究发展更令人嘱目,它是合成二聚酸二乙醇洗
胺硼酸酯的中间体。作者采用氨基破酸为催化2结果与讨论
刊合成二聚酸二乙醇胺,由于二聚酸二乙醇酰胺硼2.1催化剂用量对反应的影响
酸酯分子中同时含有酰胺基、硼酯基和长碳链烃
采用n(酸):n(醇)为1.0:135,反应时间为6b,
基,因此对钢铁具有很好的润滑防锈功能。本实验回流温度为140℃,催化剂的用量分别以二聚酸为
结果表明,氨基磺酸是催化合成二聚酸二乙醇胺的基数的质量百分数为0.49%,0.5%,0.6%,0.7%,
良好催化剂。
0.8%,结果见表1
1实验部分
表1催化剂用量对反应的影响
序号
2
4
5
仪器与药品
催化剂/g0.064250.09540.11250.13490.145
电动搅拌器J-1100W型;R光谱仪FT3700
转化率%592475.1685.4792.8492.81
由表1可看出,催化剂的最佳用量为0.1349g,
型。二聚酸(工业用),二乙醇胺(AR),氨基磺酸(AR)。即以二聚酸为基数的0.7%。催化剂用量少,达不到
2合成实验
以标准NaOH溶液测定二聚酸的酸值以确定
理想的催化效果;催化剂用量再增多,产率趋于平
聚酸的单体后,在250mL圆底烧瓶中,二聚酸与二稳已无必要。
乙醇胺按一定的摩尔比混合,投入计量的催化剂氨
实验结果还说明,氨基磺酸催化合成二聚酸二
基磺酸,再测定其溶液的酸值,油浴加热,于140℃乙醇胺具有高的催化活性和100%的选择性。
回流反应6b。反应结束后,取样测定酸值后计算2.2(酸):π(醇)对反应的影响
二聚酸的转化率。
以不同的n(酸):n(醇)进行对比实验,催化剂
基金项目:湖南省科技厅自然科学基金项目(08J3019)
作者简介:许友,男,1964年生,湖南省岳阳县人,毕业于湖南师范大学化学化工学院,硕士,现任湖南理工学院化学化
工学院讲师,主要研究方向:精细化工与催化合成,联系电话:13907304800
收稿日期:2010-05-10
第10期
许友等;氨基磺酸催化合成二聚酸二乙醇胺
9
用量为0.1349g,其它反应条件同2.1,实验结果见
表4优化条件的验证
表2。
试验序号1
2
4
5
表2n(酸):n(醇)对反应的影响
转化率/%92.2492.1692.4792.8192.85
序号
2
4
由表4结果可知,5次平行试验的结果稳定,
n(酸):()1:1.051:151:1251:1351:145二聚酸的转化率均在92%以上。
转化率%67.2576.1886.7892.6292.58
由表2可以看出,随x酸):(醇)的增大,二聚
3结语
酸的转化率相应地增大,但当n(酸):n(醇)达到
氨基磺酸是催化合成二聚酸二乙醇胺的良好
1:135后,再增大n(酸):m(醇)其转化率趋于平稳催化剂,该催化剂用于合成二聚酸二乙醇胺其反应
并略有下降,所以最佳(酸):m(醇为1,0:1,35。条件温和,操作方便,不腐蚀设备,不污染环境,
2.3反应时间对反应的影响
产品纯度高,其对二聚酸二乙醇胺的催化合成条件
保持π(酸):m以(聘)为1.0:1.35不变,除改变反为:催化剂的用量(以二聚酸为基数的0,7%)为
应时间外,其他实验条件同2.2,结果见表3。
0.1349g,(酸):n(醇)为1.0:135,反应时间为6h,
表3反应时间对反应的响
反应温度为140℃,优化条件下二聚酸二乙醇胺的
序号
3
4
转化率达92%以上。故此,该工艺具有一定的工业
反应时间h2.03.04.05.06.07,0
应用前景。
转化率%2
3443.6187.1990.9492,6690.05
由表3可看出,最住反应时间为6b,时间短反参考文献
应不完全会导致转化率不高,时间过长,会生成副
[1] Boyd, N.d. Shama, R, Boyle, T A Evans, J.F. Malone, KM
产物,同时,有机化合物在长时间保温的环境下也
Mccombe, H Dalton, J Chiama, J. Chem. Soc. Perkin Trans
会生成少量碳化物。所以,确定最佳反应时间为6h。
1,1996,1757-1765
2.4优化条件的验证
[2]毛立新,德仲伸.氨基磺酸均相催化合成拧檬酸三丁酯
根据以上试验结果,可知反应的优化条件为
[叮湖南理工学院学报(自然科学版)2005,18(2):36-38
催化剂的用量(以二聚酸为基数的0.7%)为0.1349[3]毛立新,钟明廖德仲,等硫酸铁铵催化合成香兰素丙二
g,mn(酸):n(醇)为1.0:1.35,反应时间为6h。在此
醇缩醛门化工技术与开发,2005,34(3):1-3.
优化条件下考察实验结果的重现性,5次平行试验
4] Toshio Okuhara Water-tolerant Solid Acid Catalysts
的结果见表4。
Chemical Reviews, 2002. 102: 3641-3666
Catalytic Synthesis of Dimer Acid Diethanolameine with Sulfamic Acid
XU You, LIAO De-zhong
(Institute of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Institute of Science and Technology, Yueyang 414006, China)
Abstr