GB 2367-1990 工业亚硝酸钠.pdf

中华人民共和国国家标准
GB2367-90
工业亚硝酸钠
代替GB2367--80
Sodium nitrite for industrial use
1主題内容与适用范
本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、檢验规则以及标志、包装、运输和败存。
本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合
物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。
分子式:NaNO2
相对分子质量:69.00(按1987年国际原子量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
GB6678化工产品采样总则
3技术要求
3.1外观:白色或微带淡黄色结晶。
3.2工业亚硝酸钠应符合下表要求:
指
标
指标项目
化等品
等品
合格品
亚悄酸钠(NaNO2)含量(以干基计),%≥
9.0
98.5
98.0
硝酸钠(NaNO3)含量(以干基计),%
≤
1.00
1.90
氯化物(以NaCI计)含量(以干基计),%≤
0.10
0.17
水不溶物含量(以千基计),%
≤
0.06
0.10
水分,%
2.0
2.5
试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。
4.1亚硝酸钠含量的测定
国家技术监督局1990-12-30批准
1992-01-01实施
216
1B2367-90
4.1.1方法提要
在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根椐竒锰酸钾标溎滴定溶液的消耗量计算岀亚硝酸钠含
量
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硫酸(GB625):1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后,加热至70で左右,滴加高锰酸钾标准
滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用;
4.1.2.2硫酸(GB625):1+5溶液。配制方法同4.1.2.]条
4.1.2.3高锰酸钾(GB643):c(1/5KMnO4)约0.1ml/L标准滴定溶液;
4.1.2.4草酸钠(GB1289):c(1/2Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液;
称取约6,7g草酸钠,溶解于300mL硫酸溶液(4.2.2.1)中,用水稀释至1000mL,摇匀。用高锰酸
钾标准滴定溶液标定。
4.1.3分析步骤
称取2.5~2.78试样,精确至0.0002g,置250mL烧杯中,加水溶解。全部移入500mL容瓶
中·用水稀释至刻度,摇匀。在300mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移
液管加入25mL试验溶液,加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2),加热至40C。用移液管加入10mL.草酸钠
标准篱筵溶液,加热至70~80℃,继续用高蜢酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消
失为止。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量(X1)按式(1)计算
X,(Ga-2c2)×0.03450x100~690(c-2c2)
m(100-Xs)
500
100
式中:G1一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
一一加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积,mL;
c2一草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
加入草酸钠标准滴定液的体积
X
按45条测得的水分,%;
m一一试料质量,g;
0.03450一-与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液【c(1/5KMnO1)=1.000mol/〕相当的以克表示的亚硝
酸钠的质量。
所得结果应表示至一位小数
4.1.5允许差
炳次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果
硝酸钠含量的测定
4.2.1方法提要
于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。、蒸发将其除去。再加入过量的巯酸
亚铁铵还原硝酸钠,用高錳酸钾标准滴定溶液返滴定。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1甲醇(GB683);
4.2.2.2硫酸(GB625);
4.2.2.3硫酸(GB625):1+5溶液;
2.2.4氢氧化钠(GB629):2008/L溶液;
GB2367--90
4.2.2.5氢氧化钠(GB629):1g/L溶液
4.2.2.6硫酸亚铁铵e(NHい)2(SO1)2?6HO(GB661):cFe(NH1)2(SO,)2〕约0.,2moL溶液;
称取80g碗酸亚铵,溶于300mL1+8硫酸(GB625)溶液中,再加700mL水,摇匀。
4.2-2.7高锰酸钾(GB643):c(1/5KMnO1)约0.1ml/L标准滴定溶液;
4.2.2.8酚酞(HGB3039):10g/L溶液。
4.2.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加10mL水溶解。加10mL甲醇,在不断
摇动下滴加15mL疏酸溶液(4.2.2.3),控制硫酸加入速度,如使亚硝酸甲酯生成过于激烈。用水洗涤锥
形瓶内壁,加热微沸2min。冷却后,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液(4.2.2.4)中和至呈粉红色为止
〔近终点时,用氢氧化钠溶液(4.2.2.5)中和〕。微沸下使溶液蒸发至10~15mL冷却,以少量水洗涤瓶
内壁。用移液管加入25mL倇酸亚铁铵溶液,在不断摇动下,沿瓶壁徐徐加入25mL碗酸(4.2.2.2)。加
热…微沸至溶液由楊色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入250~300mL水,用高錳
酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不消失为止。
同时做空白试验。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硝酸钠(aNo)含量(X2)按式(2)计算:
(VeーV1)c×0.0283
X100283(。ー1)c
m(100一Xs)
100
式中:c-一髙锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
一一空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
ー一测定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
Xs一按4.5条测得的水分,%;
mー一试料质量,g
0.0283一与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液【e(1/5KMnO)=1,000ml/门相当的以克表示的硝酸
钠的质量
所得结果应表示至二位小数
4.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.05%。取其算术平均值为测定结果
4.3氯化物含量的测定
4.3.1方法提要
在酸性溶液中,加入尿素将亚硝酸钠分解。在微酸性水溶液中,用硝酸汞将氯离子转化成弱电离的
氯化汞。用二苯偶氮碳就肼指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物来判断终点
4.3.2试剂和材料
GB30