氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯.pdf

第39卷第9期
应用化工
Vol 39 No 9
2010年9月
Applied Chemical Industry
Sep.2010
氨基磺酸催化合成草酸二异成酯
章爱华,邓斌,陈小原',高柯
(1.吉首大学化学化工学院,湖南吉首416000:2.湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州423000
摘要:以氨基磺酸为健化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的
量比、催化剂用量、带水剂加人量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活
性,在草酸用量0.1mol,n(异戌醇):n(草酸)=3.5:1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环已烷用量16mL,国
流反应60min条件下,草酸二异成酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。
关键词:草酸二异戊酯;氨基磺酸;催化酯化
中图分类号:TQ225.24
文献标识码:A
文章编号:1671-3206(2010)09-1300-03
Synthesis of diisopentyl oxalate catalyzed by aminosulfonic acid
ZHANG Ai-hua, DENG Bin?, CHEN Xiao-yuan GAO Ke
(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Jishou University, Jishou 416000, China
2. Department of Chemistry and Life Science, Xiangnan University, Chenzhou 423000, China
Abstract: The esterification of oxalic acid with isopentyl alcohol was studied with aminosulfonic acid as
catalyst and cyclohexane as water carrying agents, The effects of different factors such as mole ratio of re-
ac ants, catalyst dosage, amount of carrying agent and reaction time on the yield of diisopentyl oxalate were
investigated. The experimental results showed that aminosulfonic acid exhibited excellently catalytic activi
ty. The optimum reaction conditions were found as follows: 0. 1 mol oxalic acid, mole ratio of isopentyl al
cohol to oxalic acid 3. 5: 1, 1. 5% catalyst based on the total mass of the reactants, 16 ml cyclohexane
and refluxing reaction time 60 min. Under these conditions, the yield of diisopentyl oxalate was up to
86.5%. The catalyst could be repeatedly used for five times without lossing its catalytic activity
Key words: diisopentyl oxalate aminosulfonic acid; catalytic esterification
草酸二异戊酯是一种酯类柴油十六烷值改进
WYA-2S型阿贝折射仪;WGH-30/6型双光束
剂,由于其不含氮、硫元素,不排放NOx和SO2有害红外分光光度计;DF-101S型集热式恒温加热磁力
气体、燃烧清洁、有利于环保。因此,有一定发展空搅拌器
间。合成草酸二异戊酯传统的方法多采用浓硫1.2草酸二异成酯的合成
酸作催化剂,缺点是酯化率低,对设备腐蚀严重,且
在100mL三颈烧瓶中按一定计量比加人草酸、
产生大量的酸性废水。近年来,一直在探索用其他异戊醇、环己烷及一定量的催化剂,装上温度计、分
催化剂代替浓硫酸合成草酸二异戌酯?。氨基磺水器(预先加入一定量水)和回流冷凝管,开动搅拌
酸是价廉易得和稳定性好的有机酸,对有机酸的酯器,加热回流分水一定时间后,停止加热,稍冷,将反
化反应具有很好的催化效果,且不腐蚀设备8?。但应液倾出,合并有机层,有机层经饱和碳酸氢钠溶液
用其催化合成草酸二异戌酯还末有报道,本文对以中和,去离子水洗涤,无水硫酸镁干燥过夜。在常压
氨基磺酸为催化剂合成草酸二异戍酯的催化效果进下蒸出环已烷和未反应的异戊醇,再在2.0kPa下
行了探讨
减压蒸馏,收集136~140℃的馏分,称量计算草酸
1实验部分
二异戌酯的收率,并测定产物的折光率和红外光谱。
试剂与仪器
2结果与讨论
草酸,化学纯;异戊醇、环己烷、无水硫酸镁、碳2.1醇酸物质的量比对酯化反应的影响
酸氢钠、氨基磺酸等均为分析纯。
实验时由于采用了环己烷与水共沸脱水及异戊
收稿日期:20100704修改稿日期:2010-07-13
基金项目:湖南省教育厅优秀青年科研基金项日(063089
作者简介:章爱华(1969-),女,湖南泸溪人,吉首大学副教授,硕士,主要从事有机化学教学和有机合成方面的研究。
电话:1397433194,E-mail:415273708@gg.com