气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质.pdf

化王
2013年第6期
气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质
吕昱严敏龙彬(贵州民族大学
摘要:采用气质联用法同时測定染发剂中的邻苯二胺、对萃二胺的分析方法。染发剂充分摇匀混合,加入一定量的
亚硫酸钠后用乙酸乙酯溶解、超声波提取,离心除去不容物质后,采月Scan模式进行分析检测。该方法在0.1mg
0.8mg/L的浓度范固内线性良好,线性相关系数为0.992990.999534,回收率在80%-105%之间,该方法灵度高,
能快速完成定性定量分析,操作简便、准确
关键词:气相色谱一质谱苯二胺染发剂乙酸乙酯
酸乙脂定容后放入冰箱中冷冻保存
绪论
亚硫酸钠溶液的配制:称取1g无水亚硫酸钠,放入坩埚中,
置于500℃的烘箱中活化h,冷却后用蒸馏水溶解,定容到
近年米,随着社会工作压力的增大,越米越多的人在未到50100m.的容量瓶中,备用
岁以前甚至是20岁左石开始出现不同程度的自头发,由于所谓
样品前处理:用电子犬平准伽称取混合均匀的样品0.1g于
的药物治疗发均难们较好的疗效,?此染发剂依然古有很大的10mL的离心管中,加入2mlL1%亚硫酸钠溶液和O.1g氯化钠和
市场。然而染发剂会导致皮肤过放、白血病等多种疾病,因为染5m.乙酸乙喘,用涡旋机混匀后放入超声水浴中超声10min,再
发剂中含有一种名叫苯二胺的化学物质。苯ニ胺是偶氮系分散用离心机以3000min的转速离心5min,得出分层较为明显的样
染料、酸性染料、直接染料和碗化染料的中间体。它对毛发中的品,静置后取上层有机相于10ml.的容量瓶中,在离心管中加入
角蛋自有极强的亲和力,其氧化过程就是染发时颜色的固着过5ml,乙酸乙酯,重复提取并合并有机相,定容至10ml.用于气相
程。它既是染发剂中最有效的成分,也是对人体健康最具有潜在色谱一质谱分析
危害的物质。在国家标准《化妆品卫生标准》(CB7916-87)中规定
分析:把处理好的样品编号置于自动进样瓶中进样。
对苯二胺是限用物质,邻苯二胺是禁用物质1,苯二胺的最大允
许含量为6%。根据不同的染色需要,染发剂中翠二胺异构体的
结果与讨论
含量也各不相同。对苯二胺用于将头发染成棕黑色,邻苯二胺用
于染成金黄色。
两种苯二胺分流效果良好,全扫描质谱图中的离子碎片主要
日前对染发剂中的邻苯二.胺、对苯二胶的检测方法主要有是108、93、80、53等
高效液相色谱法『2-4、高效毛细管电泳法5l、气相色谱法「6-81和1、标准曲线
气相色谱ー质谱法9-11。前三种方法具有检出限低、分析灵敏度
取苯二胺标准储备液用乙酸乙時逐级稀释成0.1、0.3、0.5
高等优点,被列人常规检測方法,但在检测过程中易受到染料中0.7、0.8mg/T.的系列混合标准溶液,进行气相色谱一质谱分析测
朵质的干扰,定量不准确,而且气相色谱和液相色谱法存在定性定。得到标准曲线。
不准确的缺点,使用受到一定的限制。而使用气相色谱一质谱方
苯二胺在0.1mg1.-0.8mg/l.的浓度范围内与峰面积呈现良
法测定染发剂中的苯二胺则具有定性准确和检測灵敏度高等优好的线性关系。标准曲线中最小浓度为0.2mgyL,其中邻苯二胺
点。本文参考各种相关文献,采用了气柑色谱一ー质谱分析法全担的相关系数为0.9534;对苯二胺的相关系数为0.99929
描(Scan)的模式同时对邻苯二胺、对苯二胺进行全扫描模式分2、样品的检出结果
析测定,结果发现方法的线性良好。相关系数为0.999299~0.
在市场上随机购买的5种染发剂样品进行測定分析,测定
099534,回收率在80%~105%之间,该法效果简单快捷,获得了的结果:样品1、2、3中均檢测到了邻苯二胺和对苯二胺。其中凯
较为满意的效果。
丽娜海娜花黑发养发露(膏状)对苯二含量为0.4%,海维丝海
娜花草本润黑露(膏状)邻芣二胺含量为0.5%天然果酸染发植物
、实验部分
膏状)邻苯二胺含量为0.6%对苯二胺含量为0.5%何 Poona-
hema染发剂(粉状)和章华植物派焗发霜(膏状)术检出这种
1、试剂与仪器
物质。
邻苯二胶;对苯二胺;乙酸乙酯;无水亚硫酸钠;(均为AR级)
也子天平;SX-4-10型电阻炉;WX-80A漩祸混合器超声清洗三、讨论
仪;81-1离心机;气ー质联用仪:7890A-5975C型,进样器为
C4513A自动进样器(安捷伦公可)
在对样品进行分析檢测时,样品瓶号1、2、3都分別檢测出
2、色谱条件
了苯二胺类物质,而样品瓶号4和5中没冇检测到邻苯二胺和
HP-5ms毛细管柱(30m×250pm,0.,25m);载气:高纯氮气(纯对苯二胺,但是检測到了其它的化合物。通过谱库检索得发现样
度999%),流速为1.0 m/min,分流进样,分流比为20:1;升温品5中检测到间苯二酚,也是偶氮染料、具有杀菌作用,可用作
程序:柱温90℃,保持1min后,以20℃/min升温到280℃,保持防腐剂,我们国家对这些用于化妆品的相关物质都有明确的规
6min,进样?温度:280℃;传输线温度:280℃;数据采集为进样后定和限制。
3min开始
由实验的结果可以看出,本次建立的气ー质联用法的全扫描
3、质谱条件
方式能较为准确的对染发剂产品中的邻翠二胺和对二胺含量
离子源温度:230℃;发击电子能量:70eV;发射电流:检测进行分析,在含有苯二胺的染发剂中,准确的检验出了染发
100pA;四级杆:150:质量扫描方式:全扫描Sean),扫描范同:30-剂在该产品中的含量是否符合国家标准,而在不含苯二胺的染
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发剂中,也能检测到其它一些有害的物质,再根据实际情况进
4、实验步骤
步檢验其含量。该方法能快速完成定性定量分析,简单灵活,而
本二胺标准储备液:mg/hmI,准确称取苯二胺100mg于烧杯且实验结果较为准确,适用于该项目的日常检测
中,加入乙酸乙時溶解完全后,转人100mT.的容量瓶中,并用乙