YBT 4304-2012 熔融提取-质谱分析方法通则.pdf

ICS71.040.40
G04
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T4304-2012
熔融提取-一质谱分析方法通则
General rule for fusion extraction-mass spectrometric analysis method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/"T4304-2012
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归ロ
本标准起草单位:钢铁研究总院、北京纳克分析仪器有限公司。
本标准主要起草人:杨植岗、沈学静、王蓬、胡少成、杨情倩、崔秋红、罗情华、王海舟。
本标准为首次发布
YB/T4304-2012
熔融提取质谱分析方法通
1范围
本标准规定了用熔融提取-质谱分析方法进行金属或其他固体无机材料中碳、硫、氧、氮、氢、氩和氦
等元素定量分析的相关术语和定义、基本原理以及对仪器设备、样品、测试条件等的一般要求。
本标准适用于金属或其他固体无机材料中碳、硫、氧∵氮、気氩和氨等元素的熔融提取-质谱分析方
法家标准的制(修)订。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6041-2002质谱分析方法通则
GB/T14265-1993金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
真空熔融提取法 vacuum fusion extraction
样品在真空系统中高温熔融,收集从样品中释放的气体物质的提取方法
3.2
惰气熔融提取法 inert gas fusion extraction
在惰性气体中,将样品置于高温炉中嫆融,待测元素以气体形式被提取到惰性气流中的提取方法。
3.3
燃烧法 combustion methe
样品在氧气流中燃烧,待测元素被转化为气态氧化物的提取方法。
3.
悬浮熔融提取法 suspended fusion extraction
样品在外壁缠有高频线圈的提取管中,因感应受力而悬浮并受热熔融。在惰气流中或氧气流中将待
测元素转化为气态物质的提取方法。
3.5
脉沖电极炉 pulse electrode furnace
由上下两电极组成,电极由金属材料制成,电极内部有水冷却,电极之间放置石曌坩埚,用于熔融样品。
3.6
高频感应燃烧炉 high frequency induction combustion furnace
位于感应线圈中心部位的坩埚中样品产生涡流效应,在氧气的助燃下燃烧。燃烧过程中,可将样品
中待测元素以气态氧化物或惰性气体的形式脱出
3.7
电阻炉 resistance furnace
通过电阻丝或硅碳棒加热炉体产生高温,使样品熔融,将样品中的待测元素以气体形式提取出来。
YB/T4304-2012
3.8
电孤炉 arc furnace
通过阴阳电极间的电弧放电而在加热炉中产生高温,使样品燃烧熔融,将样品中的待测元素以气体
形式提取出来
3.9
悬浮加热炉 suspended heating furnace
导电样品被投入高频感应线圏产生的电磁场中,受到升力悬浮于炉体中,因感应被加热至高温熔融,
将样品中的待测元素以气体形式提取出来。
3,10
支流扩散毛细管接口 bypass diffusion capillary interface
嫆融提取炉和质谱离子源之间的连接元件,可将极少量的提取产物以扩散方式连续、稳定地引人质
谱仪的离子源区。
离子化源 ionization resource
在质谱仪中,把被测物分子离子化的装置。
3.12
电子轰击离子化源(I离子源) electron impact ionization resource
使用电子束轰击待测组分分子使其离子化的装置
3.13
质量分析器 mass analyzer
3,13.1
飞行时间质量分析器 time of flight mass analyzer
由离子化源产生的离子经加速后进入无场漂移管,同电荷数的离子所获得动能相同,各自以恒定的
速度飞向离子接收器;离子到达接收器所用的飞行时间和离子的质荷比(m/x)相关。根据飞行时间的不
同可以实现不同质荷比的离子的分离和检测。
通过测量各种离子到达离子接收器的飞行时间,得到离子的质荷比值;对接收器获得的信号进行数
学处理,得到待测元素的质量分数
3.13.2
扇型磁质量分析器 magnetic-sector mass anal yzer
见GB/T6041-~20024.3.1
3.13,3
四极质量分析器 quadrupole analyzer
见GB/T6041-20024.3.2。
3.14
检测器 detector
3.14.1
微通道板检测器 micro-channel plate
常用于飞行时间质譜。将电子倍增管微型化,集成为微型多通道板(MCP)检测器,用于接收从离子
源飞来的离子,并产生系列电信号输出。
3.14.2
法拉第筒或电子倍增器 faraday cup or electron multiplier
常用于磁质谱或四极质谱。