SNT 0481.10-2011 出口矾土检验方法 第10部分二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定 X射线荧光光谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T0481.10-2011
出口矶土检验方法
第10部分:二氧化硅、三氧化二铁
三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、
五氧化二磷和二氧化钛的测定
X射线荧光光谱法
Methods of inspection of bauxite for export-
Part 10 Determination of Sio2, Fe2 O3
Al203, Cao, Mgo, K2 0, P2O, and TIO2-
X-ray fluorescence spectrometric method
2011-02-25发布
2011-07-01实施
人
共和国
国家质量监督检验检疫啟囂发布
SN/TI0481.10-2011
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前言
SN/T0481《出口矾土检验方法》系列标准共分为10部分
第1部分:用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化侣量
第2部分:兰光度法测定二氧化佳量
第3部分:磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量
第4部分:用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量
第5部分:燃烧一中和法测定硫量
一第6部分:铝忛土体积密度快速测定法
第7部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙
氧化镁含量
第8部分:高频燃烧红外吸收法测定硫含量
第9部分:1,10二氮杂菲光度法測定游离铁含量
第10部分:二氧化、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二和二氧化
钛的测定X射线雯光光谱法
本部分为SN/T0481的第10部分。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归?。
本标准主要起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检
疫局
本标准主要起草人:降秋红、丁仕兵、赵发宝、曲晓霞、刘稚、丁玉龙、李静。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
SN/TI0481.10-2011
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出口矶土检验方法
第10部分:二氧化硅、三氧化二铁
三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾
五氧化二磷和二氧化钛的测定
X射线荧光光谱法
范围
SN/T0481的本部分規定了矾土中SiO2、Fe2O。、Al2O。、CaO、MgO、K2O、P2O3、TiO2的波长色故
X射线荧光光谱测定方法
本部分用于矶土中SiO2、Fe2_O3、A12O。、CaO、MgO、K2O、P2O。、TiO2的测定。各化合物的测定
范见表1。
表1测定范围
化学成分
测定范団(质量分数)/%
Al,:
62~~100
Fe, O,
0.3~20
SIO
.312.5
Tio2
0.02~6,2
Mgo
0.1--3.1
K2(
0.031,1
P2()s
0.031,6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注口期的版本适用于本文
件。儿是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适川于本文件
GB/T2009散装矾土取样、制样方法
GB/T6379测星方法与结果的准确度(正确度与精密度)
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法
GB/T16597治金产品分析方法X射线光光谱法通则
3方法提要
样品经预灼烧除去结晶水,将灼烧后的样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片,应X射线荧光光谱
仪测量待测元素的X射线荧光强度。在特征谱线附近位置的基线处测量背景,作为试样背景扣除。利
SN/TI0481.10-2011
木木
制
发售
用高纯化学试剂合成标准参考样品,制备校正熔融样片。应用a系数校正原理校正元素间基体效应.同
吋进行谱线重叠校正,校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法作直线。样品测量后根据直线方程计算
出结果,经灼烧减暈校正后得出原始样品中的含量。
4试剂
除另有说明,仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水
4.1三氧化二铁(Fe2O)):将三.氧化二铁在1000℃下至少灼烧1h,取出,在空气中冷却5min,然后放
入干燥器中冷却至室温,称量
4.2二氧化硅(Si(O2):将二氧化硅加热到1000℃,至少灼烧2h,収出,在室气中冷却5min,然后放入
十燥器中冷却至室温,称量。
4.3碳酸钙(CaCO)3):将碳酸钙在1000℃灼烧至恒重,取出,在空气中冷却5min,然后放人干燥器中
冷却至室温,称量。
4.4氧化镁(Mg()):将氧化镁在1000℃灼烧1h,然后置于干燥器中,取出,在空气中冷却5min,然后
放入干燥器中冷却至室温,称量。
4.5三氧化二铝(Ml2O3):a-型。将三氧化二铝在1000℃下至少灼烧2h(如果三氧化二铝不是Q-型,
那么应加热到1250℃,至少灼烧2h,使之转变成型),取出,在空气中冷却5min,然后放入干燥器中
冷却至室温,称量。
4.6二氧化钛(TiO2):将二氧化钛在1000℃下至少灼烧1h,取出,在空气中冷却5min,然后放入干
煤器中冷却至室温,称量
4.7酸二氢钾(KH2PO4):将隣酸二氢钾在105℃下烘1h,取出,在室气中稍冷,立即放入干燥器中
冷却至室温,称量。
4.8四硼酸锂(LiBO2):应在500℃下灼烧4h,然后在干燥器中冷却、贮存。
4.9合成标准参考标样Sm:参考附录A所给出的试剂量,准确称取试剂,研磨混匀。将粉术移至钟Ⅲ
中,放入常温的电炉中,缓慢升高炉温,在不少于1h内升温到950℃,在此温度下保温1h,然后取出,
置于装有硅胶的干燥器中冷却,然后贮存于密封容器中
为避免称量过程产生的误差,建议制备炳份独立的合成标准参考样品Sm、(不同天制备)。附录A
中给出的试剂量仅供参考,试剂量可以根据需要进行増减,但需保证待测试样品的每个组分含量都在工
作曲线的范围内,具体含量最终根据实际称量重新计算,称量准确至0.1mg
5仪器和设备
5.1波长色散X射线荧光光谱仪:符合GB/T16597规定。铑靶X射线光管,配套计算机及处理
软件。
5.2铂-金坩埚(95%Pt+5%Au):30mL。
5.3铂-金模具(95%Pt+5%Au)。
5.4瓷坩埚:30mL。
5.5马弗炉:温度可达1150℃。
5.6分析天平:感量不低于0.1mg。
5.7超声波清洗器。
6样品制备
按GB/T2009取制样,样品粒径小于150m,在105℃~110℃烘2h,存于干燥器中制备预干