SN 0564-1996 出口钛白粉中三氧化二铁含量 原子吸收测定方法.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN/T0564-1996
出口钛白粉中三氧化二铁含量
原子吸收测定方法
Determination of ferric oxide content in
titanium dioxide for export-flame atomic absorption
spectrometric method
1996-09-25发布
1997-01-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
SN/T0564-1996
前
言
本标准是根据我国实施的标准化工作导则GB/T1.1-193的要求起草的,本标准采用原子吸收
光谱法是对ZBG13004-90《非颜料用二氧化钛》测定三氧化二铁含量标准的补充,达到快速、准确的
目的,适应了外贸发展的需要。
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草
本标准主要起草人:范素珍、薛淑芬、马淑敏。
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口钛白粉中三氧化二铁含量
原子吸收测定方法
SN/T0564-1996
Determination of ferric oxide content in
titanium dioxide for export-flame atomic absorption
spectrometric method
1范
本标准规定了出口钛白粉中三氧化二铁含量的测定方法。
本标准适用于出口钛白粉中三氧化二铁含量的测定,测定范围:0.01%~0.15%。
2引用标准
GB667886化工产品采样总则
GB6679-86固体化工产品采祥通则
方法原理
试料用硫酸铵、硫酸溶解,在盐酸介质中于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,用空气乙炔火
焰,测量铁的吸光度,用标准加入法计算铁的含量
4试剂
4.1硫酸铵,分析纯。
4.2硫酸,分析纯(l,84g/mL)。
4.3盐酸(1+1)。
4.4硝酸(p1,42g/mL)优级纯。
4.5铁标准贮存溶液:称取0.1000g高纯铁(9.99%),于烧杯中,加25mL硝酸(4,4)和25mL水,
盖上表面Ⅲ加热至完全溶解;加20mL水,煮沸,驱除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g铁。
4.6铁标准溶液:使用时,移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.5)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL.含10g铁。
仪器
原子吸收分光光度计,附铁空心阴极灯。
在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用
灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.1g/mL
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1,0%;用最
低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸
中华人民共和国国家进出囗商品检验局1996-09-25批准
1997-01-01实施
SN/T0564-1996
光度的0,5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,
应不小于0.7
6样品
按照GB6679取样。
7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。
7.2试料
称取0.5000g试料(试样须经在10~105℃下烘千)。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1试料的溶解
将试料(7,2)置于100mL雊形瓶中,加入8g碗酸铵(4.1),15mL硫酸(4.2),在电热板上加热至
试料全部溶解,冒硫酸烟至试液约剩2mL;冷却,加25mL盐酸(4.3),用水吹洗瓶壁,加热溶解盐类,
冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.4.2试液(7.4.1)中的铁浓度的测定
7.4.2.1移取4份20.00mL试液(7.4.1)于一组50mL容量瓶中,分别加入:0,5.00,10.00,
15.00mL铁标准溶液(4.6),用水稀释至刻度,混匀。
7.4.2.2使用空气乙炔火焰,在原子吸收分光光度计波长248.3nm处,以水调零,测量试液
(7.4.2.1)的吸光度
7.4.2.3以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准加入曲线
7.4.2.4从标准加入曲线上求出被测溶液的铁浓度。
7.4.3试料空白溶液中的铁浓度的测定
7.4.3.1移取试料空白溶液20.00mL(7.4.1)于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。用空气-乙
炔火焰,于原子吸收分光光度计248.3nm处,以水调零,测量其吸光度
7.4.3.2准确移取铁标准溶液(4.6)2.50,5.00,10.00,15.00mL于50mL容量瓶中,分别加入5mL
盐酸(4.3),加水稀释至刻度,混匀。
7.4.3.3在与试料空白溶液相同条件下,测量标准溶液的吸光度。以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐
标,绘制工作曲线。
7.4.3.4从工作曲线上求出试料空白溶液的铁浓度。
8分析结果的计算与表述
按下式计算钛白粉中三氧化二铁的百分含量:
Fe2O3(%)
CーCo)?V?V2メ10~6×1.43
100
式中:C一从标准加入曲线上求得的被测试液的铁浓度,g/mL;
试料空白溶液的铁浓度,μg/
V一一试液的总体积,mL;
V1移取试液的体积
p ML: