YBT 505.3-2007 含钒钛炉渣 三氧化二铝含量测定 滴定法.pdf

YB/T505,3-2007
前言
在YB/T505总标题下包括八个部分,本部分为其中的第三部分。
第一部分含钒炉渣二氧化硅含量测定重量法
第二部分含钥钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法
第三部分含钒钛炉渣三氧化二铝會量测定滴定法
第四部分含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量涸定滴定法
第五部分含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法
第六部分含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法
第七部分含钒钛炉渣五氧化二含量测定滴定法
第八部分含钒钛炉渣硫含量定重量法
本部分代替YB/T505-1965含钒钛炉渣化学分析方法冲三氧化二铝的测定部分。
本部分与YB/T505-1965相比,主要变化如下:
本部分确定了测定范围;
本部分确定了允许差;
ー一本部分增加了规范性引用文件
本部分増加了空白试验和验证试验
本部分将标准溶液改为用基准试剂配置
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由治金工业信息标准研究院归口
本部分起草单位:中钢集团马鞍山矿山研究院。
本部分主要起草人:张念慈、海冰
本部分所代替标准的历次发布情况:
ー-YB/T505~-1965。
YB/T505.3-2007
含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法
1范围
本部分规定了滴定法测定三氧化二鯧含量。
本部分适用于含钒钕炉渣中三氧化二铝含量的测定,测定范围(质量分数):0.25%~10.0%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分
GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB/T66828~-1992, neq ISO3697:1987)
3原理
试样经碳酸钠和硼砂熔融后,分离钛等干扰元素,用过量的EDTA络合铝,再用氯化锌标准溶液滴
定过量的EDTA,借此测定三氧化二铝含量。
试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,符合GB/T6682的
规定
4.1碳酸钠-硼砂混合熔剂,4十
4.2盐酸,p1,19g/mL
4.3盐酸,1+1
4.4氢氧化铵,0.89。
4.5氢氧化铵,1+1。
46氢氧化钠,20%。
4.7六次甲基四胺,20%。可保持3日内使用,否则应重新配制。
4.8氟化钾。
4.9二甲酚機,1%水溶液。
4.10醋酸醋酸钠绶神溶液,pI5.7。称取46g醋酸钠溶于水,加入6mL醋酸(1+1),用水稀释至2L。
4.11EDIA标准溶液,0.04mol/L。称取14,9 GEDTA(基准试剂)于500mL水中,加热溶解,冷却后稀
释到1000mL,混匀,贮存在聚乙烯瓶中。
4.12氯化锌标准溶液,0.02mol/L。称取1.6276g预先在160℃~170℃于燥2h,在于燥器中冷却至室
温的氧化锌(基准试剂)用水湿润,加20mL盐酸(4.3),绶慢加热溶解,蒸发体积到3mIL~5mL,移至
1000mL的容量瓶中,用氢氧化铵(4.5)缓慢中和至甲基橙变黄,再用盐酸(4.3)中和至红色并过量5滴,
用水稀释至刻度,混匀
5分析步驟
5.1测定次数
对同一试样,至少独立测定两次。
B/T505.3--2007
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作者
在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用近当的再校准
5.2试料量
称取0.5g试样,精确至0.000g
5.3空白试验和验证试验
5.3.1空白试验
随同试料做空白试验。
5.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
5.4测定
将试料(5.2)置于铂坩埚中,加入4g碳酸钠硼砂混合熔剂(4.1),仔细混匀,再用g熔剂覆盖。将
坩埚放入马弗炉中,于850℃~900℃左右熔融5min~ 1 Orin,取出冷却,置于500mL烧杯中,用30mL盐
酸(4.3)浸取熔块,然后用少许水洗净坩埚及盖,稀释体积至100mL~150mL左右。滴加浓氨水(4.4)至
溶液刚出现浑浊,再用氢氧化铵(4.5)调节溶液酸度至刚有沉淀析出不消失时,立即加入30mL六次甲基
四铵(4.7),搅拌均匀,加热煮沸3nin~5min,使氢氧化物沉淀完全,趁热过滤(用热2%NH1NO2洗净烧
杯)。
沉淀用30mL~40mL热盐酸(4.3)溶解,并用热水洗净滤纸至无黄色,溶液收集于烧杯中,用氢氧化
(4.6)中和溶液至有沉淀析出,然后在搅拌情况下,加入30mL热的氢氧化钠溶液(4.6),煮沸5min,并
不时搅拌,使氢氧化铝全部溶解,冷却,转移沉淀及溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用干
湛纸过滤,弃去开始滤出的滤液
吸取25mL~-50mL溶液,置于250mL锥形瓶中,加入25mL~40 ML EDTA标准溶液(4.11)(保证
铝被络合并过量),加1滴~2滴二甲盼橙(4.9),滴加盐酸(4.3)至溶液变为黄色,再加氢氧化铵(4.5)使
溶液转变为紫色,再用盐酸(4,3)调至溶液呈黄色再过量2滴,立即加入20mL醋酸一醋酸钠缓冲溶液
(4.10),加热煮沸3min,冷却,加4滴~6滴二甲酚橙(4.9),用氯化锌标准溶液(4.12)回滴过量的EDTA
至溶液呈现红色,再加2g氟化钾(4.8),煮沸3min~5min,冷却,再用氯化锌标准溶液(4.12)滴定至红
紫色即为终点。记录第二次滴定用去的氯化锌毫升数。
6结果表示
6.1三氧化二铝含量的计算
按式(1)计算试样中三氧化二铝含量W,以质量百分数表示。
V1ーV2)×0.05396
×1
………………(1)
式中:
0.05396锌标雅溶液对铝滴定系数;
V1.滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL)
vV2滴定空白试液时消耗氯化锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL)
m-试样的质量,单位为克(g)
7允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。