SNT 3547-2013 食品接触材料 高分子材料 苯乙烯单体的测定 气相色谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T3547~2013
食品接触材料高分子材料
苯乙烯单体的测定气相色谱法
Food contact materials-polymers determination of
styrene monomer-gas chromatography
2013-03-01发布
2013-09-16实施
国家质量监瞥验检宠啟局发布
SN/T3547-2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归门。
本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局
本标准主要起草人:于一茫、赵雪蓉、徐伟、李军、刘守强、陈伟
SN/T3547-2013
食品接触材料高分子材料
苯乙烯单体的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了聚苯乙烯中残留苯乙烯单体的气相色谱测定方法。
本标准适用于聚苯乙烯制品中残留芣乙烯单体的测定
本方法中残留苯乙烯单体检出限为10mg/kg
2方法提要
用N,N-二甲基乙酰胺将样品溶解,在溶解的样品中加入一定量的沉淀剂甲醇,使高聚物沉淀完
全,并与苯乙烯单体分离,取上清液进行分析,氢火焰离子化检测器检測,以内标法进行定量
3试剂和材料
除屴有说明外,所使用试剂均为色谱纯
3.1苯乙烯标准品,纯度大于99.0%。
3.2E十一烷,纯度大于99.0%。
3.3N,N“二甲基乙酰胺,分析纯
3.4甲醇。
3.5内标溶液:准确称取内标物正-烷(3,2)100mg(精确至0.1mg)至100mL容量瓶(4.3)中,用少
量N,N-二甲基乙酰胺(3.3)溶解后,定容至100mL,盖紧瓶塞摇匀。此溶液为1000mg/I.内标溶液
3.6苯乙烯标准贮备溶液:在100mL容量瓶(4.3)中先加入N,N-二甲基乙酰胺(3.3)90mlL,再准确
加入苯乙悕标准品(3.1)100mg(精确至0.1mg),用N,N-ニ.甲基乙酰胺(3.3)定容,摇匀。此溶液为
1000mg/L苯乙烯标准贮备溶液。以上的稀释过梨应在室温中进行,温度不超过25℃。该标准贮备
液于4℃保存,可放置1个月
3.7苯乙烯标准工作溶液;在5个50mL容量瓶(4.3)中分別加入0.5mL、2.5ml.、5mL、7,5mL
10mL苯乙烯标准贮…备溶液(3.6),再分別加人5mL内标溶液(3.5),用N,N-ニ甲基乙酰胺(3.3)定容
至50mL,配制成浓度分别为10mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L的苯乙烯标准丁作
溶液(内含内标物正十一烷各100mg/L)。标准工作溶液应当天配制。以上的稀释过程应在室温中进
行,温度不超过25"℃。
4仪器
4.1气相色谱仪:配有自动微量进样器、分流进样口及氢火焰离子化检测器。
4.2分析天平:感量0.1mga
4.3具塞玻璃容量瓶:50mL,100rmL。
4.4移液管。
SN/T3547-2013
试样制备
为确保样品称量准确,大片的样品应切碎变小,面积不大于0.5cm
6分析步骤
6.1标准溶液测定
按照6.3所列测定条件,依次将苯乙烯标准溶液(3.7)进样测定。标准色谱图参见时录A。
6.2样品溶液的制备
准确称取1g样品(精确至Q1mg)于50mL容量瓶中,加人约35mL.N,N-二甲基乙能胺(3.3)
盖紧瓶塞混合直至完全溶解(必要时,可烈摇动)。待样品完全溶解后,用滴管逐滴缓慢滴加甲醇沉淀
剂(3.4),每加一滴甲醇都应剧烈摇晃,直至恰好出现细小均匀沉淀,用移液管(4.4)加人5mL内标溶液
(3.5),然后用N,N-ニ甲基乙酰胺(3.3)定容至50mL,静置30min以上?使沉淀完全沉降后,取上清液
进行分析
6.3气相色谱参考条件
由于测试结果取決于所使用仪器,因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证
色谱测定时被測组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数已被证明是可行的
a)色谱柱:HP- Innowax柱,30×0.32mnn(内径)×0.25m,或相当者。使用前充分老化
b)进样口温度:200℃;
c)检测器温度:250℃;
d)柱温箱:40℃恒温3in,以20て/mn升至10,恒温1min,再以50℃/min升至180℃
e)载气:氨气;
f)柱流速:1.5mL/mi
g)氯气流速:30mL/min
h)空气流速:400mL./mn;
)进样量:1pL
进样模式:分流进样,20
7结果计算
7.1绘制标准工作曲线
以标准溶液中苯乙烯、正十一烷质量比为横坐标,以对应的苯乙烯、正十一烷峰面积比值为纵坐标,
绘制标准曲线
按式(1)计算回归参数
a×x+b
式中
苯乙烯、正十一烷的峰面积比值
回归曲线的斜率;
苯乙烯、正十一烷的质量比值;