HGT 4540-2013 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺.pdf

ICS71.100.35
备案号:41859-2013
IIG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4540-2013
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺
2, 2-dibromo-2-cyanoacetamide
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4540-2013
前言
本标准按照GB/T
2009给出的规则起草。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归?。
本标准负责起草单位:山东润鑫精细化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验
检疫局工业产品安全技术中心、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山
分院。
本标准主要起草人:米超杰、白莹、李秀平、郭勇、王亭、崔旭东
HG/T4540-2013
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺
警告:本产品属于GB694-2012中规定的第8类腐蝕性物质和第6类中的6.1项毒性物质,应注
意防护。本标准中使用的有机试剂如甲醇有毒,检验操作人员应佩戴橡胶手套、口罩、防护眼镜等。
1范围
本标准规定了2,2-二溴-2-氰基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存
本标准适用于2,2-二溴-2-氧基乙酰胺产品。本产品主要用于工业循环水系统等方面的杀菌灭藻
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法( mod SO3696:1987)
GB6944-2012危险货物分类和品名编号
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T217812008化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
GB/T25922008水处理剂pH值测定方法通则
3分子式及结构式
分子式:C3H2Br2N2O
结构式
相对分子质量:241.85(按2011年国际相对原子质量
4要求
4.1外观:白色或类白色结晶或结晶性粉末
4.22,2-二溴-2-氰基乙胺按相应的试验方法测定应符合表1要求。
表1
目
指标
试验方法
纯度/%
99.0
单一杂质含量/%
5.2
熔点/℃
123.0~126.0
pH值(10g/L.水溶液)
5.0~7.0
于燥减量/%
HG/T4540-2013
5试验方法
5.1通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定
5.2纯度和单一杂质含量
5.2.1方法提要
试样用流动相溶解,以酸水溶液和甲醇为流动相,使用以十八烷基硅烷健合硅胶为填料的不锈钢
柱和紫外检测器(215nm),对试样中的2,2-二溴-2-氰基乙酰胺进行高效液相色谱分离和测定。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1水:符合GB/T6682中一级水的规定。
5.2.2.2流动相:向900mL水中加入1mL磷酸,混匀,加入100mL甲醇,用0.45m微孔滤膜过滤
两遍,超声波脱气振荡10min,备用。
5.2.2.32,2-二溴2-氧基乙酰胺标样:质量分数不小于99.0%。
5.2.3仪器
5.2.3.1高效液相色谱仪:配有可变波长紫外检测器和数据处理系统。
5.2.3.2色谱柱:以粒径为5pm的十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱,250mm×4.6mm
5.2.3.3过滤器:滤膜孔径约0.45pm。
5.2.3.4微量进样器:100pL。
5.2.3.5定量环:20RL。
5.2.3.6超声波清洗器。
5.2.4分析步骤
5.2.4.1标样溶液的制备
称取约0.1g2,2-二溴-2-氧基乙酰胺标样置于50nL烧杯中,加人适量流动相,使试样溶解,转移
至50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勺。
5.2.4.2试样溶液的制备
称取约0.1g2,2-二溴2-氯基乙酰胺试样置于50mL烧杯中,加人适量流动相,使试样溶解,转移
至50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
5.2.4.3测定
在215nm检测波长下,设定进样体积为20L,流速为0.8mL/min,柱温为室温,运行时间为
40min。待仪器稳定后,依次进样流动相、标样溶液、试样溶液,分别记录色谱图。
注1:在上述色谱条件下,2,2-二溴-2-氰基乙酰胺的保留时间约26min
注2:可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
注3:2,2-二溴-2-氰基乙酰胺标样的高效液相色谱图参见附录A。
5.2.5结果计算
试样中2,2-二溴-2-氯基乙酰胺的纯度或单一杂质含量以zo计,数值以%表示,按式(1)计算。
∑A
100%
式中:
A-一试样溶液色谱图中,2,2-二溴-2-氰基乙酰胺或最大杂质的峰面积;
A-一试样溶液色谱图中,扣除空白峰后,所有峰面积之和。
5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果,2,2-二溴-2-氧基乙酰胺含量平行测定结果的绝对差值
应不大于0.4%,杂质含量平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%