GBT 15928-2008 不饱和聚酯树脂基增强塑料中残留苯乙烯单体含量的测定.pdf

ICS83,120
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T15928~-2008
代 (TB T15928-1995
不饱和聚酯树脂基増强塑料中
残留苯乙烯单体含量的测定
Reinforeed plastics based on unsaturated polyester
Determination of residual styrene monomer content
2008-06-30发布
2009-04-01实施
P1国国家标准化'厘委负会发布
GB/T15928--2008
前言
本标准代替GB/T15928-19954不饱和聚树脂増强塑料中残留苯乙烯单体含量测定方法》
本标准与(iB/T15928-1995相比主要变化如下:
一增加了毛细管气相色谱法(见第5章):
一一除了填充柱制备条件(GiB/T15928-1995中的4.6)
本标准山中国建筑材料联合会提出。
卡标准由全国纤锥增强塑料标准化技术委员会归口。
标准由上海玻璃钢研究院负责起草
本标准主要起草人:王中林、张小苹。
本标准于1995年12月首次发布,本次为第一次修订
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GIB/T15928-2008
不饱和聚酯树脂基増强塑料中
残留苯乙烯单体含量的测定
1范围
本标准规定了用气相色造法測定已同化不饱和張南树脂增强望料及其浇体中残苯乙烯单体含
量的方法
本标准适用于不他和聚树脂増强塑料、不饱和聚脂树脂浇铸体中残留苯乙烯单体含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
Gi1B3/T146-2005纤増强望料性能试验方法总则
GB/T2577玻璃纤维增强塑料树脂含量试验方法
3原理
用二氯甲烷从已固化不饱和撃階树脂中萃取苯乙烯?然后用气相色谱法测定苯乙烯含量。
4试剂
4.1二氟甲烷:分析纯
4.2甲醇:分析纯
4.3正丁基翠:色谱纯
分喜网
4.4苯乙烯:分析纯,新蒸馏的?在0C下保存?待用苯乙烯和等体积的甲醇混合时产生透明的
溶液
4.5氯气、氧气和空气:度均为99.999%,用作气相色谱的载气和燃料气
5仪器
5.1气相色谱仪
5.1.1色谱柱
填充柱和毛细管柱均可,建议采用壁涂开管柱型毛细管柱。
5.1.2检测器
使用氯火焰离子化检测器(FID).对苯的灵敏度高于1×10
5.1.3进样器
可使用液体样品的进样器。若使用毛细管柱,可采用带分流的进样器
5.1.4数据处理器
使用记录仪或带微型计算机的数据处理器记录处理来自检器的信号
5.1.5量注射器
容量(1~5)1
5.2分析天平
感量0.0001g。
GB/'T15928--2008
6试样
6.1试样的制备和外观检査按GB/T1416-2005第4章規定,试样数量不少于2个。
6.2样品形状一般为长10mm,宽1mm,厚1mm的长条样品,也可为粉末样品
6.3试样切割制作样品及千燥时,要避免会改变苯乙烯单体含量的过热现象
7试验步累
7.1色请操作条件
7.1.1毛细管柱:选用弱极性固定液的开管柱,如SE-54壁涂开管柱
7.1.2填充柱:选用弱极性商品填充柱,如401有机单体填充柱
7.1.3典型仪器参数可见表1
表1典型仪器参数
色请柱类型
毛细管柱
填允
定液单体
SE-54
101有机单体
主长/1
.5-2
内径/mm
0,25
色柱温度/C
何温130
温17
进样器温度
220
冷器温度
25
线气(
气淀量/(ml./min
液体进样量
氧气流量/(ml./ain)
空气流量/(mnl./min)
30-1(
7.2标准曲线绘制
7.2.1标定用混合液的制备
称取600mg的正丁基苯,精确到1mg,定量地移入1000m1.容量瓶中,用2:1(体积比)二氯甲烷
阳甲醇配成的混合液稀择至刻度。稀释时保持液体温度在(20土0.5)C
7.2.2标准曲线给制
取相同容积容量瓶(50ml.或100ml)5只,每一容量瓶中准确加入不同质量苯乙,用7.2.1配
制的溶液稀择至刻度,混合均匀。稀择时保持液体温度在(20土0.5)C。在上述色谱条件下,分別多次
进样。测量苯乙烯面积A,和正丁基苯蜂面积A,并分别计算其比值。以苯乙烯浓度で为横坐标,
以苯乙烯峰面积与正丁基苯峰面积的比值A。/A为纵坐标绘制标准曲线。加入的苯乙烯浓度依次为
0.05 mg ml,.I mg/ml,.? mg ml,0. 5 mg/ml Fl 1.0 mgml
7.3样品测定
7.3.1萃取液的制备
称取600mg的正丁基苯,准确到1mg.定量地移入1000mL.容量中,用二氯甲烷稀释至刻度。
在稀释时保持液体温度在(20土0.5)C。
7.3.2样品中苯乙烯的萃取
称取(1~2)g样品,准确到1mg?移入容积为50ml.的磨口锥形瓶中。用移液管吸取15ml.的萃
取液,浸泡试样24h.不时加以播动,并保持瓶口密闭。然后用水抽提泵快速过滤,收集滤液。
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