GBT 4614-1984 用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC678.746.22
543.544:547
用气相色谱法测定
538.14
GB4614-84
聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体
Determi nation of residual st
monomer in polystyrene by gas chromatography
应用范围
本标准规定了用气相色谱法测定滎苯乙烯中残留苯乙烯单体的方法;同时它还可用于测定圾苯乙
烯中其他的挥发性芳烃。既适用げ苯乙烯的均聚物,也适用于以丁二烯改性的聚苯乙烯。
为了使聚合物中的苯与甲苯也能得到测定,可采用附录A的色谱条件
2原理
将合物样品溶解于三氯甲烷或二氯甲烷中,加入甲醇使聚合物沉淀。将适量体釈沉淀后的溶液
注射到气相色谱仪中,使苯乙烯和其他的挥发性芳烃得到分离。该溶剂中含有已知量的正丁苯,作为
定量计算的內标物。
3试剂
3.1三氯甲烷或二氯甲烷,分析纯。在三氯甲烷中可能含有起稳定作用的少量的乙醇,但不影响测
3.2甲醇,分析纯。
3,3正苯,其纯度足以作分析使用。
3.4苯乙烯及其他芳烃,如乙苯、异丙苯或aー甲基苯乙烯等,其纯度足以作校准使用。苯乙烯必
须是新馏的,并且在0C下贮存至需用时为止.。当与等体积的甲醇混合时,苯乙悕应该现为透明
的泥合物。
3.5聚乙二「醇,分子量15002000。c(酸洗〉,粒度17
3.6藻土,上试1明(酸洗)或 Celite-545(酸洗),粒度177~250微米。
3.7氮、氢和空气作为气相色谐的载气和可燃气。如使用热导检测器,也可用氢作载气
仪器
相色谱仪,备有液体样品的注射入口,火焰离子化检测器和记录仪。某些其他适宜类型的离
子化检测器也可以使用。在特殊情况下,还可以使用热导检测器,然而它的灵敏度较低。
2微量注射器,1~50微升。
4.3分析天。
4通用的实验室设备。
5试样的制备
样可取由粉未状、粒状或模塑的材料。为便于容解样品和尽可能使试样称置接近1,5克,大块样
品应该粉碎成足够小的碎片。
图家标准局1884-07-30发布
1985-05-07实施
GB4614-84
6操作步骤
6.1样品溶剂的配制
在25さ开烧版称入900±1克正」萃,定最地转移到1000毫升容量瓶中,用に氯中烷或氯甲
烷稀释到1002に升。在稀释过程中,使液体保き在20±2C的温度。
6.2样品溶液的配制
称量15定滎合物样,准确至1完,转移至100毫升锥形烧瓶中,并用襄子盖好。用吸最笞精
确無10さF按6.1配制的20士2C的溶制。密时烧瓶后,使聚合物溶解。如有需要可以摇动,待完全溶
后,用注射器或吸管精响加入5亳开保持在20土2℃的甲醇。刷烈摇后,使沉淀沉积。为进行色
増分析,可用微最注射器从L层澄凊液抽取适量的溶液
6.3校准溶液的配制
称600±0.5克正∫苯以及适量的苯乙烯或另外要测定的烃。用体积比为2:1的三氯甲烷(或二氯
中)和甲的混合液,在容量瓶中稀释至100毫升,配制成校准溶液。烃的合适量如下:
米乙烯一一-100,200,500,800和或100毫克
其他於-10,20,50,80和或100毫克。
所有应称量的烃都要准确至0,5毫克。在配制时液体的温度应是20±2C。能在色谱图上互相分离
的械测定的烃,可以視在一起配成一个或一组的校准液。为进行色谱分析应保存该溶液。
6.4气相色谱法
8.4.1相谐操作条件
操作条件如下:
色谱柱:长度为4.5米,内径为4毫米的金属管或玻璃管。柱子用硅藻土担体填充。硅藻土上涂渍
10%(质量/质量)聚乙二醇;
柱溢:10C恒温
注射口温度:150C
检测器温度:150C
载气:氮
载气流量:60毫升/分。
调节火焰离子化检测器中氢和空气的流量使能得到
有灵敏度的响应
b.在被测浓度范围内有线性关系
流量方面的小变化对灵敏度或响应只有微不足道的影啊。
注:不规定柱的涂和填充方法。为得到满意的柱分离效率,方法可以选择。柱子应该在温度150℃下用氮气流
老化24小时。如证明能得到相同结果时,色谱柱的内径和长度、げ定液的涂渍量、藻土的拉度及柱温オ允
午作合理的收变。
6.4.2样品和校准液的气相色谱记录
根据所用的气相色谱仪的灵敏度,注射入适宜体积的样品容液或校准溶液。所注射人的体积对结
果的计算并不是关键的。但相应样品和校准液所注入的体积应是相同的。
记求气相色谱图,直至正丁苯被完全流出,或者如要浏定有更高保留时间的烃,则直至这些烃被
完全流出。
6.4.3气相色谱峰值的佔算
必须知道苯乙烯、苯以及其他要测定的烃类的保留时间,至少应知道彼此的相对值。
注:下表例出了若千最经常出现组分的保留时间的近似值(硅藻土使用 Ce lite-545)。精确的保留时随柱f装
填密度、柱的老化及其他气相色谱参数而变化
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