GB 15928-1995 不饱和聚酯树酯增强塑料中残留苯乙烯单体含量测定方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
不饱和聚酯树脂增强塑料中
残留苯乙烯单体含量測定方法
GB/T15928~-1995
Determination method of residual styrene monomer
contents in reinforced plastics
based on unsaturated polyester
夲标准等效采用IRO4901~1985《不饱和聚睹树脂增强料中残留苯乙烯单体會難测定方法》中
气相色谐法部分。
1上题内容与選用范
本标准规定了用气相色谱测定已固化不饱和聚酯脂及其増强塑料中残留苯乙娇単怵會量方法。
本标准适用于不饱和聚酯樹脂浇体、不饱和聚酯树脂增强塑粹中残留苯乙烯単体含量的測定。
2引用标
GB1446纤维增强塑料性能试验方法总则
(HB2577玻璃纤维增强塑料树會量试验方法
3原理
用二甲烷从已固化不饱和聚酯树脂中萃取苯乙烯,然后用气相色谐法测定苯乙烯含量。
调剂
在分析肘,仅用公认为分折级的试剂。
4,1二甲烷
4.2甲醇
4.3正丁基苯
4.4苯乙烯新蒸馏的,在0℃下保存,待用。
本乙烯利等体积甲尊混合时应产生透明的溶液。
4.5氯飩、氢气和空气用作气相色谱的载气和燃料气。
4.6担体,采用300~200pm(60~80目)釉化6201红色担体,10%、20000分子量聚乙二醇为固定液
或者采用300~200ma(60~80目)401有机担体。
采期说明
JISC)4901中,没采用401有机担体。
国家技术监督局1995-12-20批浪
1996-08-01实施
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G/T15928-1995
5仪器
5.1气相色谱仪附有对苯的灵敏度高于1×10~1gFID的检定器
5.2微量注射器容量1~50pL。
5.3分析天平感量0.1mg。
6试样
6.1试样制备和外观检查按GB146第1、2章规定,可从产品和随炉样板上取样,每组至少2个。
6.2试样形状一般为长10mm,宽1~2mm,厚0.5~1mmn的长条。
6.3试样坍割和干燥时,要避免能改变苯乙烯单体含量的过热现象。
7试验步骤
7.1色谱操作条件
7.1.1可适用的色谱柱见表1
表1
柱长
直径
定液/担体
编号
担体
固定液
质量此)
6201釉化担体
聚乙二
3~4、5
300~200gmn
分子量2000
(6~80目)
有机拒体
300~200krn
(60~80目)
7.1.2色谱仪各部温度
应选最佳温度,可采用表2中所列温度。
表
色谱枉类型
色谐拄温度,℃
气化室温度,C
检室温度,℃
150
200
7.1.3气体流量
通过气体流量调节,使色谱仪达到较高的响应灵敏度,在所测量的范围内有线性响应,在流量微小
改变时,响应灵敏度应无明显影啊。
可采用如下气体流量:
氮气50~100mEL/min
氢气50mL/min
空气300~400mL./mnin
7.1.4记录纸速度
记录纸速度可采用0.5cm/min
7·1.5进榉量
根据所用气相色谱仪的灵敏度确定适当体积的进样量,可采用5正L左右。
7.2标准曲线绘制
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CR/15928-1995
7.2.1标定用混合液的制备
称取600mg的正丁基苯,准确到1mg,定量地移入1000ml容量瓶中,用2体积二氯甲烷和1体
积的甲醇配成的混令液稀释至刻度。稀释时保持液忭温度在20士0.5℃。
7.2.2标准曲线绘制
取梱同容积容量(50ml或100m1)5只,毎一容量瓶中准确加入不同质量苯乙烯,用7.2.1条配
制的溶液稀释至刻度,混合均匀。稀释时保持液体温度在20士0.5C。在上述色谱条件下,分别多次进
样。测量苯乙烯峰面积A。和正丁基苯峰面积A'b,并分别计算其比值。以萃乙烯浓度c'为横坐标,以苯
乙烯峰面积与正丁基苯峰面积的比值A/4b为织坐标绘制标准曲线。加入的苯乙烯浓度为
0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.5mg/ml和1,.0mg/ml
7.3样品测定
7.3.1萃取溶剂的制备
称取600mg的正丁基苯,准确到1mg,定量地移入1000容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。在
稀释时保持液体温度在20±0.5C。
7.3.2样品中苯乙烯的萃取
称取1~2g试祥,准确到1mg,移入容积为50ml的口锥形瓶中。用移液管吸取15ml的萃取液
(7.31),浸没试样,漫泡24h,不时加以摇动,并保持瓶口紧。然后用水抽提泵快速过滤,收築滤液。
7.3.3祥品测定
在上述色谱条件下,取5l左右液注入色谱仪,待正丁基苯色谱峰流出后,确测量苯乙烯峰面
积A4和正丁基苯峰画积AB,并计算其比値4A/AB,由标液曲线可查得苯乙烯的浓度c
7.34树開含景定
含有玻璃纤维和填料的不饱和聚酯增強塑料,其树廂含蚩按GB2577测定
8计算
8-1色谱峰面积
8-1.1由积分仪直接计算
8.1.2用式(1)估算面积A
A=hw
式中:A……面积;
h一峰高
Wn--半峰宽。
8.2绘制标准曲线计算
在绘制标准曲线时,可用直线回归方程式计算。用最小二乘法计算直线回归方程式的公式如下:
y= kx +b
……(2)
x2-(2x)2
b=23x:2
式中:てxーー自变量(苯乙烯浓度)
y一应变量(苯乙烯与正丁基苯峰面积比A/A'b)y
直线斜率
直线在纵坐标轴上的截距
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