起酥油碘值测试不确定度评定.pdf

2014第27卷第12期
粮食与油脂
起酥油碘值测试不确定度评定
许晓燕1,刘彩丽2
(1.上海福新面粉有限公司,上海200240
2.通标标准技术服务(上海)有限公司,上海200233)
摘要:按照GIB/T532-2008碘值的测试要求,来測定起酥油产品的碘值,同时对測试过程中产
生的不确定度分量进行评估,从而确定其不确定度为(0.20gl/100g
关键字:起酥油;碘值;测试;不确定度
The measure of uncertainty on the testing of iodine value for shortening
XU Xiao-yan, LIU Cai-ii2
1 Shanghai Fuxin Flour Co, Ltd, Shanghai 200240, China
2. SGS-CSTC Standards Technical Services( Shanghai )Co., Itd, Shanghai 200233, China
Abstract: Relcrencc to GB/15532-2008, the iodine value is tested and the uncertainty coming Irom
the whole procedure is also measured for the products of shortening. The conclusion is drawn that the
uncertainty is 0.20 gl/100g.
Key words: shortening, iodine value, testing, uncertainty
中图分类号:TS225.6+
文献标识码:A
文章编号:1008-9578(2014)12-0039-02
碘值是起酥油质量控制和进出口贸易中的关键
反应时间结束斤,加20mL碘化钾溶液和75mL
技术指标,其测量结某的质量关系到起酥油品质评价水。
是否正确。测量不确定度是对测量结某质量的定量表
用0.1mol/L硫代硫晙钠标准溶液滴定至浅黄色,
征,测量结某的可靠性在很人程度上取决」其不确定加儿滴淀粉溶液继续滴定,直到剧烈擗动斤蓝色劇好
度的人小,所以,测量结某必须附有不愉定度才是完消失。
整并具有蔗义的。木文依据国标GiR/T5532-2008
数学模型
碘值的测试要求,对起酥油侑的测试结果进行了不
JV=12.69c(V1ーV2)/m
确定度的评定
式中:V一试样的值,用每100g样品吸收
检测原理和过程
的克数表示(g/100g)
1.1测试原理
C一婉代硫酸钠浴液的标定浓度,mol/L
在浴剂中浴解试样并川入韦氏液和乙酸汞溶液
V1一空白试验所用硫代硫酸钠伓准浴液的体积,
在规定的时门后加入谀化钾和水,用硫代硫酸钠溶液mL
滴定析出的碘。
V2一测定所用硫代硫酸钠标准浴液的休积,mL
1.2浏试过程
m-试样的质量,g。
表1试样称取质量(2
2不确定度来源3
估计碘值/(g100g)试样质量
溶剂体积/mL
试样
1.5~2.5
10.00
/2tn。、滴定管影哈、湾定、滴定管影响空白
体积
温度影响体积
重复性
终点影响
温度影响
起酥油产品
0).20
天平影响
的价
标注物质溶液
样品制备(m)
151~-200
0.10
样品的均匀性
称取适量样品于500mL碘早施中,加入表1所
示与之相对应的溶剂体积溶解试样,将样品溶解,准2.1质量
确加入25mL韦氏液,盖好寨子,在瓶口滴儿滴碘化2.1.1样品的均匀性
钟,形成液封,防止碘发。摇匀后,将碘量瓶置于暗
该起酥油产品经过I业加「保证了产品的均匀
处1h(对碘值低于150的样品应在暗处放置1h,碘性,取样时也严格按照GB/T5524-2008的要求取样,
值高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物并经过充分的搅拌,因此样品是均匀性的,代表性充
质,应置j暗处2h)
分,此项操作对不确定度的页献很小,可不了考虑。
收稿日期:2014-09-06
作者简介:许晓燕(1980~),女,工学硕士,研究方向:食品加工
21994-2015chinaAcademicJournalelectronicPublishingHouseAllrightsreservedhttp://www.cnki.net
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粮食与油脂
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2.1.2天平的影响
2.3试样滴定体釈
按(iBT5532-2008的要求,称重准怕至0.001g,2.3.1滴定管影响
本实验使用精度为0.0001g的分析天半。JGi1036
所用50mL淘定管的最小刻度士0.05mL,近似
2008规定,该准确级的天半在0~50g称量范围的于三角形分布4u(pn)=0.05/,6=0.0204mL
MPE为士0.0005g,样品质量m是巾两次称量(卒瓶2.3.2温度影响
tare和样品samp)所得,天平线性MPE为知形分布
巾滴定管校淮温虔亏使用时温度差别引起的不
则其不确定度为:
定度。
0.0005
本实验有空调控制系统,实验温度变化为士5℃,
L单次(m)
0).000289g
3
容量器皿校准温度为20℃,水的膨胀系数在20℃时
2.1×104/C
两次称量天平的MPE导致的不确定度(相当于
L(v2d2)=zV△=2.1×104×10X5=0.0105mL
两次称暈的合成)
滴定管的影啊u(2dn)利温度的影响u(v22)两
分暈相关性弱,其引入的不确定度为
2×0.0005
?内次(m)= / rao+ L"SAD
0.000409g
u(v2)=An2(、2u)+u2c,2a)=/0.02042+0.01052
0.0229ml
re(nY_次(m
0.000409
=4.09×10
10.0
(re1)(V2)=(v2)/50=4.58×10
2.2空白滴定体积
2.4溶液浓度影
2.2.1滴定管影响
本实验直接使用0.1mol/L硫代硫鹼钊标准物质
所用50mL滴定管的最小刻度士0.05mL,近似溶液,证书给定该硫代硫酸钊标溶液的不确定度为
三角形分布49a(wa)=0.05/6=0.0204mL
Ue」(c)=0.2%=2,.0×10(k-2,p=95%)。
2.2.2温度影响
2.5重复性
山滴定管校准温度与使用时温度差別引起的不
在重复性条件下,对·起酥油产品进行了5次独
确定度。
立实验,结某分別为48.58、48.34、48.46、48.54、48.45
本实验时空调制系统,实验温度变化为mca/kgs
士5℃,容量器皿校注温度为20℃,水的膨胀系数在
按贝塞尔法计算该不确定度。
20℃时q=2.1×104/℃
V=48.47gI/100g
u(ip)=aV△t=2.1×104×