有机络合法去除硫酸铝溶液中铁离子的试验研究.pdf

第1期
矿产综合利用
No. 1
2014年2月
Multipur pose Utilization of Mineral Resources
Feb.2014
有机络合法去除硫酸铝溶液中铁离子的试验研究
张金山,耿郑州,赵俊梅,周志龙,吴昊天
(内蒙古科技大学矿业工程学院,内蒙古包头014010)
摘要:本文对粉煤灰酸浸法提铝后的硫酸铝溶液进行了有机络合法除铁研究,利用质量分数为30%的福
美钠作为有机络合剂,确定了有机络合剂用量,温度以及反应时间与除铁效率的关系。实验表明:质量浓度
30%福美钠用量为3mL,温度为30℃,反应时间为5min,除铁效果达到99.6%
关键词:硫酸铝;除铁;有机络合剂;N,Nー二甲氨基二硫代甲酸钠
j.iss.1000-6532.2014.01.020
中图分类号:TD989;0658文献标志码:A文章编号:1000-6532(2014)01-0079-02
工业硫酸铝广泛应用于净水、造纸、纺织印染、([79-45-8]),再与氢氧化钠溶液成盐而得。熔点
皮革和消防等部门。自20世纪50年代,波兰J.120~122C,密度1.17,储存条件0~6°C。福美钠
Grzymek教授以高铝煤矸石或高铝粉煤灰(氧化铝纯品为鳞片状白色结晶,极易溶于水,用析晶法得到
含量大于30%)为主要原料从中提取氧化铝,并利的结品含有2.5个分子的结晶水,加热到115℃时
用其残渣生产水泥以来,国内外许多学者对粉煤灰失去2分子结晶水,130℃完全失去结晶水。工业中
提铝技术做了大量研究リ。由于粉煤灰中含铁较间体为15%水溶液,为徽黄或草绿色透明液体,相
多,生产过程又无除铁步骤,硫酸铝难以达到一级品对密度为1.06,pH=9~1
要求。随着造纸、印刷、食品等工业对低铁硫酸铝縉
质量浓度30%有机络合剂配制:取30g福美钠
求量的不断增大,工业硫酸铝的除铁研究日益得到于100mL烧杯中,加入水70mL,微热使福美钠溶于
硫酸铝行业的重视。
水中。
目前,国内外对除铁方法的研究很多主要有高1.3硫酸铝溶液中铁离子含量的测定
锰酸钾氧化沉淀法、亚铁氰化钾和铁氰化钾沉淀法、
将待测定用的硫酸铝溶液稀释若干倍,使其最
有机伯胺萃取法和有机络合沉淀法等】。有机络终测定液的吸光度落在工作曲线范围内。取约5mL
合沉淀法是一种新的除铁方法,其操作简单,易于控的稀释液于50mL容量瓶中,加入盐酸羟胺、邻非啰
制,成本低。本试验研究了在粉煤灰酸浸法提铝过啉液、pH=5的乙酸一乙酸钠缓冲液,定容。于室温
程中,采用有机络合沉淀法除铁的工艺条件。
下放置10min后,在波长510nm下测其吸光度值,
计算铁离子含量3
1试验部分
1.4硫酸铝除铁
1.1试验原理
将取回来的硫酸铝溶液100mL(含铁离子约
由于该有机络合沉淀剂的分子结构中含有氮、
346.7pg/mL,质量分数7.05%,密度1.06g/em3)于
硫等原子,能与二价铁和三价铁有效地结合,并生成
500mL的烧杯中,常温下,加人一定量30%的有机
不溶于水的络合物,从而达到除铁的目的。
络合沉淀剂(福美钠)水溶液,搅拌反应后,即有棕
1.2试验设备与药品
黑色的沉淀物生成,过滤,除去生成的沉淀,得到硫
DF-101S集热式恒温加热磁力境拌器(河南豫酸铝溶液,分析测定其中的铁离子含量。
华仪器有限责任公司);722型可见光分光光度计2结果与讨论
(上海欣茂仪器有限公司)
碗酸铝(粉煤灰提铝后浸出液);0.1%邻二氮2.1沉淀剂用量对除铁效果的影响
菲;10%盐酸羟胺;醋酸一醋酸钠缓冲液;
有机络合沉淀剂加入量的除铁效果见图1。
福美钠又名N,Nー二甲氨基二硫代甲酸钠,由
甲胺与二硫化碳加成得到二甲氨二硫代甲酸
收稿日期:2013-06-21;改回目期:2013-09-11
作者简介:张金山(1959-)男,教授,主要从事粉煤灰、麦糠灰等废料的综合利用研究。
矿产综合利用
2014
效果最好,当反应温度升高时,产品中的铁离子反而
会升高,说明随着反应温度的升高,形成的铁离子络
合物的溶解度有所增大
?200
2.5
150
如
0.111.522.533.5
质量浓度30%有机络合剂用量/mL
图1有机络合沉淀剂加入量的除鉄效果
Fig. 1 The effects of addition of organic complexing
agents on iron removal efficency
010203040506070
由图1可见,加入3mL质量分数30%的有机络
反应温度/℃
合沉淀剂水溶液,即可达到除铁的目的。如果加入
图3反应温度对除铁效果的影响
量不够,除铁效果不好;加入的量太多,造成有机络Fig.3 The effects of tmeperature on iron removal
合沉淀剂的浪费。
2.2有机络合剂与铁离子作用时间的影响
3社会经济效益分析
有机络合剂与铁离子作用时间对除铁效果影响
见图2。
根据目前原料的市场价格计算,生产1t无铁硫
酸铝的原料所需的沉淀剂的费用为70~80元,而每
吨无铁硫酸铝比有铁硫酸铝的市场价格高出200
300元,因此,具有较高的社会经济效益
4结论
1.5
(1)用质量浓度30%左右的有机络合剂作为硫
酸铝溶液的除铁剂,取得了良好的效果
2)该工艺条件简单,于常温下即可反应生成
反应时间/min
沉淀,生成的沉淀颗粒大,易于过滤除去,不污染环
图2有机络合剂与铁离子作用时间效果
境,该沉淀物见光或高温下会分解掉,是一项较有应
Fig.2 The effects of the reaction time of complexing用前景、值得推广的技术。
aden
n Iron remova
Icency
参考文献
由图2可知,其作用时间在5min时即可达到除[1]张金山,彭艳荣,李志军粉煤灰提取氧化铝工艺方法研
铁的目的。
究[].粉煤灰综合猁用,2012
2.3反应温度对沉淀效果的影响
2]贾丽慧,刘安昌,温王萍.中国硫酸铝除铁技术的研究进
展[J].无机盐工业,2006.
反应时间为5min,有机络合沉淀剂用量为3g[3]分析化学实验[M].3版,北京:高等教育出版社,
时,反应温度对沉淀效果的影响见图3。
由图3可见,在30℃以下,有机络合剂的除铁
Investigation on ron ons Removal from Aluminum Sulfate
Solution With Organic Complexion Agent
Zhang Jinshan, Geng Zhengzhou, Zhao Junmei, Zhou Zhilong, Wu Haotian
Inner Mongolia University of Technology Mining Engineering, Baotou, Inner Mongolia, China
Abstract: ]n this paper, iron ions remova