dzt 0064.53-1993 地下水质检验方法 茜素络合剂比色法测定氟化物.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T0064.53~93
茜素络合剂比色法測定氟化物
1主题内容与适用范?
本标准规定了茜素络合剂比色法测定氟化物的方法。
本标准适用于地下水中氟离子的测定。最低检测量为1g,最佳测定范围为0.02~0.4mg/L
2方法提要
在弱酸性溶液(pH3.8~4.5)中,离子和茜素络合剂作用生成红色络合物,有氟离子存在时,则生
成稳定的蓝色三元络合物,此络合物在波长620nm处有最大吸收。借此,可以定量测定氟离子。
水样中含有能和氟离子作用的铝、铁、钛离子或含有能与铜离子作用的磷酸根等离子时,对测定有
干扰,需菾馏分离后进行测定
3仪器
分光光度计
4.试剂
4.1茜素络合剂溶液:称取莤素络合剂C1HO,·CHlN( CH COOH)20.77g于烧杯中,加几滴氨水,
用乙酸铵溶液(200g/L)10mL和少量蒸馏水溶解,再加入乙酸钠82g和冰乙酸60mL转入1000mL容
量瓶中定容。
4.2硝酸镧溶液:称取硝酸钢[La(INO3)30.86g溶于少量水中,再加入乙酸钠30g和冰乙酸90mL,转
入1000mL容量瓶中定容。
4.3锏-茜素络合剂混合溶液:根据需要用量,使用前将4.1与4.2两种溶液等体积混合。
4.4氟离子标准贮备溶液:称取在105℃烘干2h的氟化钠(NaF)0.2210g于烧杯内,用去离子水溶解
后,移入1000mL容量瓶中定容。将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含0.10mg氟离子。
4.5氟离子标准溶液:取氟离子标准贮备溶液(4.4)用去离子水逐级稀释至1mL含1,0g氟离子
4.6丙酮(分析纯)。
4.7乙酸钠(分析纯)
4.8冰乙酸(分析纯)。
5分析步骤
5.1样品分析
移取水样25.0mL于50mlL比色管中,用蒸馏水稀释至50.0rmI,加入-茜素络合剂混合溶液
(4.3)1.0mL,摇匀,加丙酮(4.5)5mL再摇匀,放置30mia。于分光光度计上,用1cm比色杯,以蒸馏水
作参比,在波长620nm处测量吸光度。
5.2空白试验
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准
1993-10-01实施
DZ/T0064.53-93
取25mL蒸馏水代替试样,按5.1步骤与样品同时测定
5.3标准曲线的绘制
取氟离子标准(4.4)0、1.0、2.0、4,0、6.0、8.0、10.0g,分别置于一系列50mL比色管中,用蒸馏水
稀释至50.0mL,以下按样品分析步骤5.1进行。以氟离子浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲
线
6分析结果的计算
按下式计算氟离子的质量浓度
式中:mーー从标准曲线上査得的氟离子量,g
Vー一所取水样的体积,mL。
7精密度和淮确度
十六个实验室分析统一分发的同一标准样品,室间相对标准偏差为3.9%;相对误差为一1%
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附录A
氯化物的蒸馏分离
(补充件)
水样中的铁、铝、钛、磷酸根等离子,对氟的比色法测定有千扰。因此,在测定之前,需采取蒸馏分离
A1方法提要
采用蒸馏方法,氟化物以氢氣酸的形式以沸点高于水的硫酸溶液中蒸出,与水中其他成分分离。使
用较多的水样,可定量回收氟离子。
A2仪器
A2.1全玻璃蒸馏器(1000mL)带测温计
A2.2可调温电炉。
A3试剂
A3.1硫酸(H2SO),P=1.84g/mL
A3.2硫酸银。
A4蒸馏
A4.1取400mL蒸馏水于蒸馏瓶中,在摇动情况下,慢慢加入200mL浓硫酸。为防止爆沸,加入5~10
粒玻璃珠,将蒸馏设备连接好,先缰谩加热,在允许情况下,提高菾馏速度(以馏出液低于室温为限),直
到瓶内溶液的温度恰好达到180℃为止。弈去馏出液
A4.2将4.1所述步骤中留下的酸混合液(或以前蒸馏剩余液)冷却至120℃以下,加250mL水样,如
水样中的氯化物含量较高时,按试样中每毫克氯化物加入5mg硫酸银,然后再进行蒸馏,直到瓶内溶液
的温度恰好达到180℃为止。馏出液收集在250mL容量瓶中,用蒸馏水定容,供分析用。
A4.3蒸桷瓶中的H1SO,溶液可以反复使用,直到污染物累积到一定量,以致使回收率受到影响或馏
出液中出现干扰物时停止使用。要用标准氟化物样品,定期蒸馏回收,以检验H2SO溶液是否适用。
A4.4在蒸馏含氟量高的水样后,要再用250mL蒸馏水蒸洗蒸馏器,把两次氟化物馏出液合并在
起。蒸馏器长期未用,要同样蒸洗,并弃去傜出液
附加说明
本标准由地质矿产部提出。
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。
本标准由地质矿产部天津市中心实验室负责起草
本标准主要起草人史继东。
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