GBT 3558-2014 煤中氯的测定方法.pdf

ICS73.040
人民共和国国家标准
GB/T3558-~-2014
代替GB/T35581996
煤中氯的测定方法
Determination of chlorine in coa
(ISO 387: 1997, Solid mincral fuels-determination of chlorinc using
Eschka mixture, NEQ
2014-06-09发布
2014-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T3558--2014
目次
前言……
范围
2规范性引用文件………
3方法A:高温燃烧水解-电位滴定法
方法提要
D●DD·自由。
3.2试剂和材料
3.3仪器设备………………………
3.4燃烧水解煤样……………
3.5电位滴定
3.6结粜计算…………
3.7方法精密度………………………
4方法B:艾氏卡混合剂熔样硫酸氢钾滴定法
……………………………6
4,1方法提要…
4.2试剂和材料…………
4.3仪器设备
4.4测定步骤……………………………………7
5结果计算.…
甲中●
方法精密度
5试验报告?…………
p.P■甲
附录A(规范性附录)滴定微分曲线的绘制…
GB/T3558-2014
本标准按照GB/Tr1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T3558一1996《煤中氯的测定方法》,与GB/T3558-1996相比,除編辑性修改外
主要变化如下:
一修改了硫酸溶液的配制浓度(见3.2.2,1996版2.2.2)和加入量(见3.4.2,1996版2.1.2)
修改了硝酸银标准溶液的浓度(见3.2.6,1996版2.2.9);
增加了市售银-氯化银参比电极电位滴定装置(见3.3.2
本标准使用重新起草法參考ISO587:1997《固体矿物质燃料氯的测定(艾氏卡法)》编制,与
IS0587:1997的一致性程度为非等效
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由仝国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归。
本标准起草单位:煤兟科学斫究总院检测硏究分院
本标准主要起草人:杨华玉、史明志、李婷
GB'T3558--1996的历次版本发布情况为
GB35581983。
GB/T3558--2014
煤中氯的测定方法
范围
本标准规定了高温燃烧水解-电位滴定法和艾氏剂嫆样-硫酸氢钾滴法测定煤巾总氯含量的方法
提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用:于本文
件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T483煤炭分析试验方法“般规定
3方法A:高温燃烧水解-电位滴定法
方法提要
煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银
为指示电极,银氯化银为参比电极,用硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度,根据硝酸银标准
溶液用量计算煤样中的总氯含量。
3.2试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
3.,2.1无水乙醇:C2HOH,P2t=0.79g/mL。
3.2.2硫酸溶液:(1+23)(1+V2),将1体积优级纯浓硫酸缓慢加入23体积水中,混匀。
3.2.3氢氧化钠溶液:10g/L,将1g优级纯氯氧化钠溶于100mL水中。
3.2.4硝酸钾饱和溶液:将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中,继续加入硝酸钾直至不再溶解,且溶液
中有一定量的固体硝酸钾存在。
3.2.5氯化钠标准溶液氯离子浓度0.2cmg/mL。准确称取顶先在500℃~600℃灼烧lh后的优级
纯氯化钠0.6596g,溶于少量水中,再转人2000mL容量瓶中,磻释到刻度,摇匀
3.2.6硝酸银标准溶液:c(AgNO)=0.01111mol/L。确称取预先在110℃烘烤1h后的优级纯硝
酸银2.3969g,溶于少量水中,再转入1000mL棕色容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。
3.2.7溴甲酚绿指示剂(10g/L):称取1g濃甲酚绿溶于100mL乙醇(95%)中。
3.2.8氧气:純度大于99.5%
3.2.9石英砂:粒度0.5mm~1.0mm。
3.2.10琼脂粉:化学纯。
3.2.11瓷舟:长77mm,高和宽10mm,耐温1100℃て以
3.2.12高温棉:玻璃纤维棉或硅酸铝棉,耐温1100℃以上
GB/T3558-~-2014
3.3仪器设备
3.3.1高温燃烧水解装置(图1)
??
说明
吸收瓶;
号吸收瓶
冷凝管
一高温炉;
瓷舟
6-一一铂铑-铂热电偶
燃烧管
8一进样推棒;
9一氧气瓶
10一可凋压圆盘炉;
上-ー平底烧瓶
图1高温燃烧水解装置
3.3.1.1高温炉:能加热到1100℃以上,有长80mm~100mm的(1100士10)℃的恒温区。配有温
度控制器
3.3.1.2燃烧管:透明石英管,耐温1300℃以上,规格尺寸图2。气体出?端填允少许高温棉
单位为毫米
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50「20
图2石英管