GBT 3558-1996 煤中氯的测定方法.pdf

(B"T3558-1996
前
本标准在GB3558-83《煤中氯的测定方法》基础上增加了高温燃烧水解-电位滴定法,同时根据
GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规
定》和GB483-87《煤质分析试验方法一般规定》对标准的书写格式,有关术语,计量单位进行了编写。
本标准规定的两种方法具有等效作用。
本标准从生效之日起,同时代替GB3558-83。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归ロ。
本标准起草单位:煤炭科学硏究总院北京煤化学所。
本标准主要起草人:高干亮、邱蔚。
中华人民共和国国家标准
GB/T3558-1996
煤中氯的测定方法
代替GB3558-83
Determination of chlorine in coal
1范围
本标准规定了高温燃烧水解样-电位滴定和艾氏剂熔徉-硫氰酸钾滴定(伏尔哈徳法)两种测定煤
中总氯量的两种方法要点、试剂、仪器、测定步骤、结果计算和方法的精密度。
本标准适用于裉煤、烟煤和无烟煤。
2方法A:高温燃烧水解-电位滴定法
2.1测定原理
煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银为
指示电极,银-氯化银为参比电极,用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度,根据标准硝酸
银溶液用量计算煤中氯的含量。
2.2试剂和材料
2.2.1石英砂:粒度0.5~1.0mm.
2.2.2硫酸溶液:浓度(1+5)(V+V)。将20mL优级纯浓硫酸(GB625)倒入100mL蒸馏水中,混匀。
2.2.3氢氧化钠溶液:10g/L。
将1g优级纯氧氧化钠(GB629)溶于100mL水中
2.2.4琼脂粉:化学纯
2.-2.5硝酸钾饱和溶液:将足够量优级纯硝酸钾(GB/T647)溶于适量水中,继续茄入硝酸钾直至不再
溶解
2.-2-6乙醇(GB/T678):分析纯
2.2.7溴甲酚绿指示剂:10g/L乙醇溶液。
将1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中
2.2.8标准氯化钠溶液:氧离子浓度0.20mg/mL。
准确称取预先在500~600C灼烧1h后的优级纯氯化钠(GB/T1266)0.6596g溶于少量水中,再
转入2000L容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。
2.2.9标准硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.0125mol
准确称取预先在110℃烘烤1h后的优级纯硝酸银(GB/T670)2.1236g溶于少量水中,再转入
1000mL棕色容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。
2-2.10瓷舟:长77mm,高和宽10mm,耐温1100C以上。
2.-3仪器设备
2-3-1高温燃烧水解装置(见图1),其中
国家技术监督局1996-12-19批准
1997-07-01实施
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GB/"T3558--1996
图1高温燃烧水解装憕
二号吸收瓶;2-一号吸收瓶;3…冷凝管;4一单节炉;5…瓷舟;5-铂铑电個;
一石英管;8-进样推棒;9一氧气瓶:10一可调压圆盘炉:11-平底烧瓶
2.3.1.1高温炉:能加热到1100℃以上,有80~100mm长的恒温带(1100士10℃)。配有自动温度控
制器。
2.3.1.2燃烧管;透明石英管,能耐温1300℃以上,规格尺寸见图2。
180
6×3
210
图2石英管
2.3.1.3冷疑管:蛇形,规格尺寸见图3。
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25×8
435
图3冷凝管
2.3.1.4水蒸汽发生器:由500mL平底烧瓶和可调压圆盘电炉(0.5kW,0~220V迮续可调)构成。
2.3.1.5流量计:满刻度1000mL/min,最小分度10mL/min。
2.3-2电位滴定装置:见图4,其中
ロロロ
10
图4电位滴定装置
伏计;2-搅拌子;3-烧杯;4-银丝(指示电极)5--滴定管:6一盐桥;
7银丝(参比电极);8·烧杯;9一氯化银抗淀:10…搅拌器
2.3.2.1氅伏计:数字式,精度0.1mV
2.3.2.2磁力攬拌器:转速连续可调。
2.3.-2.3滴定管:10mL,A级。
2-3-2-4批桥:加热溶解10g硝酸钾和1.5g琼脂粉于50mL蒸馏水中,稍冷后注入U形玻璃管内
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GB/T3558--1996
2.3.2.5指示电极:直径3m的純银丝
2.3.2.6参比电极:由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(CI)和化银沉淀的水溶液中构成,容器
要求有避光性能或措施。
2.3-3分析天平:感量0.1mg
2.4燃烧水解煤祥
2.4.1仪器准备:
按图1所示装配仪器,连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温到1100℃。往1号吸收瓶加入约
30mL蒸馏水,2号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞,调节氧气
流量500mL./min,检査是否漏气。
2.4.2高温水解样品
准确称取空气干操煤样.5g(准到0.0002g)于瓷舟中,再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入
燃烷管,擂人进样推棒,塞紧橡皮塞,通入氧气和水蒸汽。把瓷舟前端推到300℃温度区,在15min内分
三段(300C,600C,800℃各停留5min)把舟推到恒温带(110010℃)并停留15min。整个操作过程
中应控制水蒸汽发生器水的蒸发量为2mL/min。
燃烧-水解完成后,停止通氧气和水蒸汽,取下进样棒,用带钩的镍络丝取出瓷舟。
将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中,用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管,1号瓶洗二次,2号瓶
洗一次,洗液直接冲入烧杯内(控制冲洗用水在15mL.以内),用蒸馏水定容到140土10mL。往烧杯中
加入3滴溴甲酚绿指示剂(2.2.7),用氢氧化钠溶液(2.2.3)中和到指示剂变为浅蓝色,再加入0.25mL
的硫酸溶液(2.2.2),3mL硝酸钾溶液(2.2.5),5mL标准氯化钠溶液(2.2.8
2.5电位滴定
2.5.1准备工作
接图4连接滴定装置。将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上,插入指示电极,用盐桥将此溶
液与参比电极相连。将两电极引线与毫伏计测量端连接。放入攪拌子,开动搅拌器。此时毫伏计应显示
两电极间的电位差(士mV),否则应检査测量电路连接是否正确
2.5.2终点电位标定:
2-5-2.-1空白溶液制备:除不加煤样外,其他条件和2.4.2款相同。
2.5.-2.2滴定终点电位标定
将盛有空白溶液的烧杯,放在滴定台上,按(2.5.1)规定连接好滴定装置。以0.03mL/s速度滴入
预先制作的滴定微分曲线所确定的标定滴定终点电位标准硝酸银滴入量(mL),记下此时电位,作为滴
定终点电位。
2.5.3样品溶液滴定:
将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上,按(2.5.1)规定连接好滴定装置。先以0.05mn!/s的速度滴
入标准硝酸银溶液(2.2.9),留心观察毫伏计显示的毫伏数,当电位接近标定的终点电位时
0.02mL/s速度滴定直至到达标定的终点电位。搅