锌精矿中氯的测定——氯化银比浊法.pdf

第28卷第3期
有色矿治
2012年6月
NON- FERROUS MNING AND METALLURGY
June 2012
文章编号:1007-967X(2012)03-0092-02
锌精矿中氯的测定一一氯化银比浊法
梁金风
(西部矿业股份有限公司冶炼事业部,青海西宁810001)
摘要:提出了样品以硝酸浸取,用高锰酸钾除去影响沉淀的硫,采用氯化银比浊法测定锌精矿中
氯含量的分析方法。分别对稳定剂、稳定时间沉淀剂、共存离子的影响进行了试验,确定
了较优的测试条件。加标回收率在98.67%~101.63%,氯浓度在0~8?g/mL与油度值
之间有良好的线性关系,能满足生产要求。
关键词:锌精矿;氯;比浊法
中图分类号:0657.32
文献标识码:A
随着工业生产的飞速发展,矿产资源越来越短中,加入10mL硝酸(2+1),加水至30mL左右,加
缺,目前国内锌精矿中的杂质含量越来越高,对湿法入2mL丙酮,2mL(20g/)硝酸银,用水稀释至刻
炼锌系统的适应性提出了更高的要求。西部矿业新度,摇匀。放入70℃水浴10min,取出迅速冷却并
建的十万吨锌治炼采用硫化锌精矿直接加压氧浸的置于暗处放置10min。于波长420mm处以722N分
工艺流程,原料中含氯高会导致锌系统中氯含量上光光度计测定其吸光值,并于工作曲线上查的氯的
升,对管路的腐蚀性増大并影响锌阴极消耗上升,使含量。
生产成本升高。为此,结合生产要求和分析设备,试
验并制定了锌精矿中氯的分析方法。
2结果与讨论
1试验部分
2.1样品的溶解
由于锌精矿中含硫较高,硫与硝酸银生成黑色
1.1主要仪器和试剂
硫化银沉淀,影响氯化银比浊,本文采用高锰酸钾
722N分光光度计
(5g/L)氧化除硫,改变硫的相态,消除硫的颜色干
硝酸(2+1);
扰
硝酸(1+1)
2.2测定波长的选择
氢氧化钠溶液(100g/L)
按试验方法,在360~500nm波长范围内,以试
高锰酸钾溶液(5g/L)
剂空白溶液为参比测量AgCI的吸光度,结果表明随
抗坏血酸(10g/L)
波长的增加,吸光度逐渐降低,根据在最小干扰情况
硝酸银(20g/L)
丙酮(分析纯)
下尽量选用最短波长可提供灵敏度的原则,本文选
用420nm为测定波长。
氯标准(A)2mg/mL:准确称取1.6480g基准
2.3稳定剂用量的选择
氯化钠(预先在105℃中烘干2h,放入干燥器中冷
却至室温)于400mL烧杯中,以少量水溶解后移入
本文选择丙酮做为稳定剂,由表1可看出,选择
500mL容量瓶中,用水定容,混匀。此溶液每毫升2m丙酮吸光度最大且稳定。
含氯2mg。
表1稳定剂用
氯工作溶液(B)100pg/mL:移取5.00mL氯标
氯量(ug/mL)
用量(mL)
吸光度
准溶液(A)于100mL容量瓶中,以水定容,混匀,此
0.058
溶液1mL含氯100B
3 ml
0,056
1.2试验方法
2.4稳定时间的确定
移取1.5mL氯工作溶液(B)于50mL容量瓶
试验表明,采用丙酮做稳定剂在20min后体系
收稿日期:2012-04-05
作者简介:梁金凤(1968-),女,大专,分析化学工程师,主要从事铅、锌治炼行业中元素分析检测方法研究。
第3期
梁金凤:锌精矿中氯的测定一一氯化银比浊法
已开始稳定,且氯化银胶状悬浮液与丙酮形成均匀(pH:6-7),再用(5g/L)高锰酸钾溶液调节溶液至
泥合物,吸光度最大。
红色不褪去,并过量1滴,在80℃中水浴10min。
表2稳定时间
冷却,将溶液过滤,定容至50mL容量瓶中。再移取
氯量(g/mL)20mn吸光度40min吸光度60min吸光度滤液10mL于50mL容量瓶中,加人1滴(10g/L)
0.058
0,058
抗坏血酸使红色褪去。向溶液中加入10mL硝酸
0.091
0.092
0.138
0.136
0.124
(2+1),加水至60mL左右,加入2mL丙酮和2mL
本文选择稳定时间为20min。
硝酸银(20g/L),用水定容。放入70℃水浴10
2.5沉淀剂量的选择
min,取出迅速冷却并置于暗处放置10min。于分光
根据试验方法,选择不同量的硝酸银(20g/L)
光度计上420nm处测定其吸光值,并于工作曲线上
测定体系的吸光度。由表3可知,当硝酸银的用量在查得氯的含量。
1~3mL时,吸光度变化不大,为了保证氯离子沉淀
9加标回收试验
完全,本文选择2mL的硝酸银(20g/L)做为沉淀剂。
称取05-1、05-3、0806-1三份样品,于三份
表3沉淀剂用量
样品中分别加人不同含量的氯标准溶液,按样品的
氯量(wg/mlL)1mL硝酸银2mL硝酸银3mL硝酸银
分析步骤处理并测定,结果见表4。
0.050
0.051
0.050
表4加标试验
2
0.090
0.091
0.089
氯测定偵加氯量回收量回收率
2.6共存元素的影响
%)
g/ml)( ug/
(%)
0.0033
101.63
按照锌精矿样品的组成成分,用标准溶液配制
模拟样品。结果表明,在3ug/mL氯中加入共存离
0806-10.0480
2.96
98,67
子Zn2'(400mg)、Pb21(12mg)、Cu2+(3mg)不干
由表4可知,样品加标回收率为98.67%
扰氯的测定。
101.63%,结果可行。
2.7工作曲线
2.10分析结果
准确移人0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、
表5分析结果
3.00、4.00的氯标准溶液(B),于50mL容量瓶中,
样品编号萃取法结果(%)本法结果(%)
按试验方法,绘制工作曲线。氯在0~8g/mL范
0.0035
0.0033
围内,工作曲线呈线性,其相关系数r=0.9999。
0.0042
0.0045
0.1488
2.8样品分析步骤
准确称取2.0000(±0.0002)g样品于400
0.0394
mL烧杯中(随同试料做空白试验),向试样中加人
0.0490
0.0470
0806-4
0.0337
0.0323
100mL15%硝酸溶液,不时摇动(每隔20min摇动
0806-5
0,0280
0.0300
次),浸取3h。将浸取试样移人200mL容量瓶
参考文献:
中,洗净烧杯,将洗涤液并入容量瓶中,定容,过濃。[1]比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子[J].广东微量元素科
移取20mL滤液于50mL烧杯中,用硝酸(1+
学,2007,14(3)
1)和氢氧化钠(100g/L)调节pH至中性偏