艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究.pdf

第1期(总第170期
煤化工
No.1(Total No170)
014年2月
Coal Chemical Industry
Feb.2014
艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究
王琪,安振东
(唐山中润煤化工有限公司,河北唐山063611)
摘要针对测定焦炭磷含量时使用到剧毒危险药品氢氟酸,引人艾氏卡法。介绍了采用艾氏卡法测定焦
炭磷含量的实验过程,比较了该法与国标法的测试结果,并讨论了样品灰化和灼烧时间对其测试结果的影响
结果表明,艾氏卡法可代替国标法用于测定焦炭磷含量,但必须使用原始焦炭样品,且灼烧时间不能低于30min。
关键词艾氏卡法,焦炭,磷含量
文章编号:1005-9598(2014)-01-0030-02中图分类号:T0522文献标识码:A
引言
mL)、烧杯(250mL)、容量瓶(250mL)、电感耦合等离子
光谱仪( Varian CP-715ES)。
磷是焦炭中的有害元素,炼铁时会转入生铁中,1.2药品试剂
使钢铁冷脆,而且磷不容易与熔剂化合,给高炉生产带
样品:焦炭磷标准样品(由山东冶金科学院研制,
来困难,所以虽然冶金焦炭的国家标准(GB/T1996-粒度0.2mm以下)、焦炭磷普通样品(唐山中润煤化
2003)中没有含磷这项要求,但很多钢铁企业仍将磷含工有限公司生产,研磨至0.2mm以下)。
量作为焦炭质量的控制指标。在我国现行的技术标准
艾氏卡混合试剂:称取200g氧化镁(HG3-1294)
中,适合测定焦炭磷含量的有两个:GB/T216-2003和和100g无水碳酸钠(GB/T639),均研细至粒度小于
SN/T1083.2-2002,这两个标准的测定原理相同,都0.2m,混匀。
是先将焦炭灰化,使样品中的磷转化成五氧化二磷,
无水乙醇(GB/T678):分析纯;浓盐酸(GB/T622)
再用氢氟酸一硫酸脱除二氧化硅,使本来不溶于水的分析纯,密度1190kg/m3;盐酸溶液:量取等体积的盐
磷转化成可溶性的磷盐,最后测定水中的磷含量。但酸(GB/T622)和水(GB/T6682)混合。
氢氟酸是一种剧毒药品,被列入《剧毒物品品名表》,1.3实验方法
在购买、使用和贮存方面都受到严格管制。为避免使
准确称取1.0000g未经灰化的原始样品,放入
用剧毒危险药品,研究用艾氏卡法来测定焦炭磷含内盛3.0g艾氏卡试剂的坩埚中,加入无水乙醇搅
量。即将焦炭样品与艾氏卡试剂混合后,放人马弗炉拌,其上再用3.0g艾氏卡试剂覆盖,将坩埚送人马
内灼烧,再用沸水和盐酸溶解成溶液,使样品中难溶弗炉内灼烧,由室温升到880℃-920℃,保温3h,注
于水的磷化物转化成可溶于水的磷盐,最后再测溶液意马弗炉要留有一定空隙。取出坩埚,用水激冷后,擦
中磷含量。艾氏卡法是世界公认的测定煤中硫含量的尽坩埚外壁,平放于250mM.的烧杯中。加入100mL沸
标准方法,笔者首次将其引入焦炭磷含量的测定。
水,立即盖上表面皿。待反应停止后,用极少量盐酸溶
液和热水交替洗净坩埚,将坩埚取出。在烧杯中缓慢
1实验
加入20m浓盐酸,一边加人,一边搅拌。再将烧杯放
到电炉上加热,微沸5min,停炉冷却。最后将烧杯中
仪器设备
液体移入250mL容量瓶,加水至刻度。用ICP测定溶
马弗炉、平板电炉、镍坩埚(50m)、瓷坩埚(50液中的磷元素含量。
收稿日期:2013-09-07
作者简介:王琪(1982),男,江西铜鼓,工程师,学士,2004年本科毕业于中国矿业大学(北京校区)应用化学专业,主
要从事原料和产品的质量检验工作,E-mail:343000505@q.com。
2014年2月
王琪等:艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究
表2样品灰化后测试结果(以磷质量分数表示)%
2结果讨论
样品序号
参考值
实测值绝对差值
标准样品
0.018
0.007
-0.011
艾氏卡法测定焦炭磷含量的测试结果见表1。其
标准样品2
0.020
0.011
-0.009
中标准样品的参考值为证书值,普通样品的参考值为
标准样品30.027
0.021
-0.006
按国标法(GB/T216-2003)的测定值。
标准样品4
0.031
0.022
标准样品5
0.035
0.026
0.009
表1测试结果(以磷质量分数表示}
%
标准样品6
0.041
0,026
-0.015
样品序号参考值艾氏卡法实测值绝对差值
普通样品
0.042
0.029
-0.013
标准样品10.018
0.019
0.001
标准样品20.020
0.019
转化为无机物,艾氏卡试剂的分解效果就要大大降低。
标准样品30.027
0.025
-0.002
2.2灼烧时间对实验结果的影响
标准样品
0.031
0.031
0
按照1.3节的实验步骤,改变灼烧时间为2h
标准样品50.035
0.034
0.001
h、30min、10min,其余实验条件相同。改变灼烧
标准样品60.041
0.040
0.001
时间对实验结果的影响见表3。
普通样品0.042
0.044
0.002
表3改变灼烧时间的测试结果(以磷质量分数表示)%
从表1可以看出,艾氏卡法的测定结果与国标法样品序号参考值
灼烧时间
的测定结果基本一致,用艾氏卡法代替国标法(酸化
2 h 1.5h 1.0 h 30 min 10 min
标准样品10.0180.0190.0180.0190.0170.006
法)测定焦炭磷含量可行。
标准样品20.0200.0190.080.0200.0180.009
2.1样品灰化对实验结果的影响
普通样品0.0420.0410.0440.0430.0420.02
按GB/T2001~-1991规定的慢速灰化法,将样品灰
化并研至0.2mm以下。准确称取0.05008~0.1000g
由表3可以看出,艾氏卡法测定焦炭磷含量,只
灰样,放入内盛1.0g艾氏卡试剂的坩埚中,加入3~要控制灼烧时间达到30min以上即可。
5滴无水乙醇湿润样品,并搅拌均匀,再用1.0g艾氏
卡试剂覆盖。将坩埚送人马弗炉内,由室温升到8803结论
℃_920℃,保温1h。取出坩埚,其后与1.3节的实验
步骤完全相同。样品灰化后测试结果见表2。
采用艾氏卡法测定焦炭磷含量,操作安全,准确
由表2可以看出,虽然国标法必须先将样品灰化性高,规避了危险药品,适用于企业化验室的非仲裁
再做处理,但艾氏卡法不能先灰化。灰化后测定结果检验。另外,在具体操作过程中要注意,必须使用原始
明显比正常值偏低,原因可能是艾氏卡试剂对分解含的焦炭样品,不可使用灰化后的样品;同时灼烧时间
大量有机物质的样品效果显著,而样品一旦经过燃烧不要低于30min。
Determination of Phosphorus Co