食品添加剂 亚硝酸钾.pdf

食品添加剂 亚硝酸钾
1 范围
本标准适用于食品添加剂亚硝酸钾。
食品添加剂亚硝酸钾为白色或微黄色细小颗粒或棒状晶体,易潮解。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
2.2 相对分子质量
3 技术要求
应符合表 1 的规定。
表 1 技术要求
项 目 指 标 检验方法
亚硝酸钾KNO 干基计,w 95.0 附录 A 中 A.3
干燥减量,w 3.0 附录 A 中 A.4
铅Pbmgkg 2 附录 A 中 A.5
食品添加剂 亚硝酸钾
附 录 A
1 范围
检验方法
本标准适用于食品添加剂亚硝酸钾。
A.1 般规定
食品添加剂亚硝酸钾为白色或微黄色细小颗粒或棒状晶体,易潮解。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
2 分子式和相对分子质量
GBT 601、GBT 602 和 GBT 603 之规定制备。
A.2 鉴别试验
2.1 分子式
A.2.1 钾的鉴别试验
1g试样溶于10mL水中,加入酒石酸钠,生成白色晶体沉淀,沉淀在氨试验溶液中、碱性氢氧化物和碳
2.2 相对分子质量
酸盐溶液中可被溶解。
A.2.2 亚硝酸根的鉴别试验
加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫
酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。
3 技术要求
A.3 亚硝酸钾含量的测定
应符合表 1 的规定。
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸。
表 1 技术要求
A.3.1.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c15KMnO 约为 0.1 molL。
项 目 4 指 标 检验方法
A.3.1.3 草酸标准滴定溶液:c12H C O 约为 0.1 molL。
亚硝酸钾KNO 干基计,w 2 2 4 95.0 附录 A 中 A.3
A.3.2 分析步骤
干燥减量,w 3.0 附录 A 中 A.4
称量事先经硅胶干燥4 h的试样1 g,精确到0.0002 g,转移至100 mL容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。
铅Pbmgkg 2 附录 A 中 A.5
移取10.0 mL此溶液置于含50.0 mL高锰酸钾标准滴定溶液、100 mL水和5 mL硫酸的混合溶液中,移取溶液
时保持移液管尖端深入液面以下。温热此溶液至402,保持5 min,加入25.0 mL草酸标准滴定溶液,
加热至802以高锰酸钾溶液滴定至终点。
A.3.3 结果计算
亚硝酸钾含量以亚硝酸钾 KNO 的质量分数w 计,数值以表示,按公式A.1计算:
式中:
V滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL;
c高锰酸钾标准滴定溶液15KMnO 浓度的准确数值,单位为摩尔每升molL;
m试料质量的数值,单位为克g;
M亚硝酸钾12KNO 摩尔质量的数值,单位为克每摩尔gmoLM42.55 。
A.4 干燥减量的测定
食品添加剂 亚硝酸钾
附 录 A
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 称量瓶:φ30mm25mm。
1 范围
A.4.1.2 电热恒温干燥箱:能控制在 1052。
检验方法
A.4.2 分析步骤
本标准适用于食品添加剂亚硝酸钾。
A.1 在预先 般规定 于 1052下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约 2g 试样,精确到 0.0002g,置于电烘箱内,
食品添加剂亚硝酸钾为白色或微黄色细小颗粒或棒状晶体,易潮解。
在 1052下干燥至恒重。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水。
A.4.3 结果计算
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
2 分子式和相对分子质量
干燥减量以质量分数w 计,数值以表示,按公式A.2计算:
GBT 601、GBT 602 和 GBT 603 之规定制备。
A.2 鉴别试验
2.1 分子式
A.2.1 钾的鉴别试验
式中:
1g试样溶于10mL水中,加入酒石酸钠,生成白色晶体沉淀,沉淀在氨试验溶液中、碱性氢氧化物和碳
m 试料和称量瓶的质量的数值,单位为克g;
2.2 相对分子质量
酸盐溶液中可被溶解。
m 干燥后试料和称量瓶质量的数值,单位为克g;
A.2.2 亚硝酸根的鉴别试验
m试料质量的数值,单位为克g。
加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫
A.5 铅含量的测定
酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。
3 技术要求
A.5.1 试剂和材料
A.3 亚硝酸钾含量的测定
A.5.1. 应符合表 1 硫酸1 的规定。 。
A.3.1 试剂和材料
A.5.1.2 盐酸。
A.3.1.1 硫酸。
表 1 技术要求
A.5.1.3 铅标准溶液Ⅰ:1 mL 溶液含铅Pb0.1 mg;
A.3.1.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c15KMnO 约为 0.1 molL。
项 目 4 指 标 检验方法
用移液管移取 10 mL按 GBT 602 配制的铅标准溶液,置于 100 mL 容量瓶中,加 1 mL 硝酸,用水稀
A.3.1.3 草酸标准滴定溶液:c12H C O 约为 0.1 molL。
亚硝酸钾KNO 干基计,w 2 2 4 95.0 附录 A 中 A.3
释至刻度,摇匀。
A.3.2 分析步骤
干燥减量,w 3.0 附录 A 中 A.4
A.5.1.4 铅标准溶液Ⅱ:1 mL 溶液含铅Pb0.010 mg;
称量事先经硅胶干燥4 h的试样1 g,精确到0.0002 g,转移至100 mL容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。
铅Pbmgkg 2 附录 A 中 A.5
用移液管移取 10 mL铅标准溶液A.5.1.3 ,置于 100 mL 容量瓶中,加 1mL 硝酸,用水稀释至刻度,
移取10.0 mL此溶液置于含50.0 mL高锰酸钾标准滴定溶液、100 mL水和5 mL硫酸的混合溶液中,移取溶液
摇匀。
时保持移液管尖端深入液面以下。温热此溶液至402,保持5 min,加入25.0 mL草酸标准滴定溶液,
A.5.2 仪器和设备
加热至802以高锰酸钾溶液滴定至终点。
A.5.2.1 仪器:石墨炉原子吸收分光光度计。
A.3.3 结果计算
A.5.2.2 光源:铅空心阴极灯。
亚硝酸钾含量以亚硝酸钾 KNO 的质量分数w 计,数值以表示,按公式A.1计算:
A.5.2.3 波长:283.3 nm。
A.5.2.4 气体:氩气。
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 试验溶液的制备
称取 式中: 2.5 g 试样,精确至 0.0002 g,加 4 mL 硫酸和 5 mL 盐酸溶解,转移至 50 mL 容量瓶中,稀释至
刻度。 V滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升 mL;
c高锰酸钾标准滴定溶液15KM