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邻苯二胺水分含量的快速测定
正连之(宇夏瑞泰科技股份有限公可守夏中卫755000
邻本二废加氢生产过程中含水量高低,直接影响邻本二胺生试剂滴至电流读数停留在空自试验时终点的数值,并保持1min
的工艺控制,如何检测邻苯二胺产品及其反应液的含水至关重不变为终点,记录试剂用量V1
要。传统的卡尔费休方法因为其本身因素干扰测定,造成含水的二、结果与讨论
测定准确性差,如何让邻苯二胺先反应掉,是我们的最新思路,在
1.冰乙酸的用量对测定结果的影向
实战中,邻苯二胺冰乙酸反应,生成稳定的2-甲基苯并咪哗,
分别称取1.5g(精确至0.0009)苯二胺样品6份,依次放
物质与卡尔费休不反应,再通过卡尔费体测定物料中水分的含入反应器中,分别加入10uL純水,再依次按照与邻苯二胺摩尔比
量。通过多次实践,及加标回收的验证,方法可行性较高。
例计算加入的冰乙酸量为1.0,1.2,1.4,1.6,1.8,2.0,分别进行
实验部分
测定,发现当冰乙酸加入量为邻苯二胺量的1.4倍吋,水分测定
1方法提要
结果与实际加入量基本吻合,加入量少水分测定结果偏高,多加
先将苯二胺与冰乙酸反应生成2-甲基苯并咪唑,再在甲则没有影响,因此建议冰乙酸加入量超过邻苯二胺量的1.5倍为
及此啶存在ド,利用水和碘及二硫化碳定量反应测定物料中水宜
2.?收率、精密度
H,o
(1)回收率
CHI COOH
NHCOCH3
准确称取蒸馏水0.1g(精确至0.00029)到50ml容量瓶中用
H2O+l2+ SO2+CH,0H+3RN-RHNS04CH3+ 2RHNI
甲醇定容,摇匀。(溶液A)
2.试剂和仪器
准确称邻苯二胺5.0g(精确至0.00029)到50ml容量瓶中用
卡尔费休试剂:市售:
中醇定容,摇匀。(溶液B)
无水甲醇:分析纯;
分别移取溶液A、溶液B与50ml容量瓶中摇匀,(溶液C
冰乙酸:分析纯:
分别对三样品溶液进行测定,回收率在98.0%~102.0%之
水分测定仪
间
3测定步骤
(2)精密度
ド尔费体试剂的滴定度的标定
试样质量(9)卡尔费体滴定度「滴定体积、含量%)
(1)空白试验
(g/ml)
(mi)
移取25mL无水甲醇试剂于反应器中,盖上瓶塞,接通电源,
0.1532
0.003702
5.00
开启电磁搅拌器,用卡尔費休试剂或卡尔费休改良试剂滴定溶液
0.1439
0.003702
4.75
中微量水,滴定至电流读数产生较大偏转并保持1min不变为终
0.1588
0.003702
0.1326
0.003702
4.30
12.11
2)标定
通过实验求出相对标准偏差RSD=0.5%
用10L微量注射器向反应器中加入10pL水,盖上瓶塞,结论
用卡尔费休试剂滴至电流读数停留在空白试验时终点的数值,并
山于邻苯二胺与卡尔费休溶液发生反应,传統的卡氏法测定
保持1min不変为终点,记录试剂用量V。
水分方法无法测出准确结果,因此邻翠二胺水分测定通常要借助
3)测定
于专门的仪器能测定其水分,但通过此方法的创新,解決了邻
用移液管向反应器中加入5m冰乙酸,盖上瓶塞,用卡尔费苯一胺水分的测定,其检测回牧率为98.0%~-1020%,精密度
体试剂或卡尔费体改良试剂滴至电流读数停留在空自试验时终RSD=0.2%,满足了分析测測定要求,冰乙酸加入量控制在邻苯
点的数值,并保持1min不変为终点,往反应器中加入0.29试样胺量的1.5倍以上。
(准确至0.0002克),盖上瓶塞,用卡尔费休试剂或卡尔費休改良
2014年5月化狸103