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2015,25(6)
姚银春邻苯二胺除焦塔设计
邻苯二胺除焦塔设计
姚银春江苏扬农化工集团有限公司扬州225009
摘要邻硝基氯苯生产邻苯二胺,大分子杂质和聚合物形成焦油堵塞脱氢塔和精馏塔进料口下部的填料
和液相分布器。新增除焦系统,将液相进料改为气相进料,在除焦塔除去焦油后,原料进人精馏系统,消除堵
塞现象。
关键词焦油堵塞除焦连续生产
以邻硝基氯苯为原料,与浓氨水在170~
去除焦真空吸收塔
185℃、4.0~5.0MPa压力下反应8~12h,生成邻
∠除焦塔顶
冷凝器
硝基苯胺。以 Raneyni为催化剂,甲醇为溶剂,
至脱轻塔焦油塔顶冷凝器
温度70~80℃、氢压1.5MPa,邻硝基苯胺催化加
氢生成邻苯二胺。催化加氯是绿色生成工艺,低
成本,高收率,三废少2。由于反应温度较高,
除焦
焦油塔
至脱轻塔
氢压大,反应速度相应快,比较容易引起副反应
蒸
增多,反应选择性下降。介质的酸碱度不仅影响
反应速度和选择性,对产物的构型也有较大的影
响。对于气相(氢气)、液相(邻硝基苯胺、甲
除焦再沸器
除焦釜
醇)、且放热的加氢反应,采用高转速的机械搅
焦油釜A
焦油釜
拌,在搅拌不充分的情况下,存在局部过热,增
排渣
排渣
加了副反应的发生。
除焦循环泵
除焦采出泵
由于原料中含有少量对硝基氯苯,在反应中
图1OPDA除焦示意图
生成副产物对苯二胺。部苯二胺中的氨基在空气
除焦系统将液体粗胺通过强制循环泵进再沸
中易被氧化生成氢过氧化物,该反应是自由基链器加热汽化,通过闪蒸器原料蒸汽进除焦塔,分
式反应,生成的自由基中间体会进一步反应生成离后塔顶冷凝液(97%)进二胺受槽泵入脱轻塔;
各种更加复杂的大分子杂质。同时,邻苯二胺会除焦塔釜重组分(X5=0.75)泵入焦油釜,加热
被氧化成邻苯二亚胺,再与邻苯二胺进一步反应,气相人焦油塔,焦油塔顶液相采出进二胺受槽泵
生成聚合物。粗胺组分中,邻苯二胺摩尔百分比入脱轻塔,塔釜液进焦油槽AB由釜壁半管蒸汽
95%,对苯二胺、大分子杂质、聚合物等5%。
加热浓缩(X。=0.5)后切换排渣。
除焦塔设计必要性
2核心塔设备工程设计
由于原料中含有5%左右的焦油,若不进行处
粗胺含邻萃二胺95%(mol%,以下同),其
理,焦油会进人精馏系统中,造成填料、内件堵余为焦油5%。焦油主要由对苯二胺、大分子杂质
塞,一且停车处理,非常麻烦;同时物料熔点和聚合物组成。大分子杂质、聚合物分子量大,
103℃,常温下,停车处理,管道极易凝结堵塞。沸点高,与邻苯二胺沸点相差大,在高真空除焦
所以必须设计除焦塔将焦油除去后再进原精馏塔中最易分离。对苯二胺沸点与邻苯二胺相近,
系统。
难分离,但不易堵塞塔器。因焦油中大分子杂质
OPDA除焦见图1。
聚合物组成复杂,其含量和物性数据少,工程上,
姚银春:1989年毕业于南京エ业大学化工机械与设备专业,2012毕业于华东理工大学制药工程专业获硕士学位。主要从设计管理工作。
联系电话:(0514)87568995,E-mail:ye-yngcb(@163.com。
CHEMICAL ENGINEERING DESIGN
化工设计2015,25(6
焦油近似认为全部为对苯二胺,用PROI进行计
(4)回流液经管口c流入一级槽经过初步分
算,稍嫌保守。
布,通过下面小孔注入二级槽。一、二级槽液相
再沸器、塔顶冷凝器等设备按常规设计,重分布,布点均应,填料利用率高,分离效果好。
点介绍核心设备除焦塔工程设计。
塔顶回流见图2。
(1)确定塔径。
空口
采用SM350填料,SM350填料的气相F因子
为1.3-2.2m/s.(Kg/m3)9
冷媒出口
冷媒进口
气体密度
8
M/V
对于塔顶:P为压力,1600Pa;u混合气体分
图2塔顶回流示意图
子量,108;R为理想气体常数,8.314J/(mo
K);T为气体温度,129.9℃(403.05K)。
3实施效果
8.314X403.05
0.052Kg/m
通过实施除焦塔系统改造后,将液相进料改
为塔釜气相进料,除去粗胺原料中高沸点的大分
空塔气速
子杂质、聚合物焦油,塔顶采出液经受槽泵人原
精馏系统的脱轻塔,消除堵塞现象。
8.8m/s
052
参考文献
D=[V/(3600X0.7850)]9=1.62m
1王海陶.邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺中试研究
根据计算结果取值为1.6m
.广州化工,2013.41(6
(2)SM350填料高度:每米填料板数3块,
2申凯华,李宗石,宋东明.催化加氢合成邻苯二胺「J
8/3=2.67,取填料高度2.7m。
精细化工,1999,(3)
3)物料熔点103℃,极易凝结堵塞管道,塔
陈敏恒,丛德滋,方图南.化工原理「M].化学工业出版
顶采出管道应尽可能短,外回流增加了回流罐和
社,1985
4化工艺设计手册(第三版)[Mj.化学工业出版
回流泵,采出管道增加近一倍,所以,采用内回
社
流。塔顶气相物料经冷凝后,通过斜盘收集板收
刘乃鸿.工业塔新型规整填料应用手册「M].天津大学出
集到环槽内,由采出口b采出塔外。通过观察回流
版社,1993
和采出试镜调节采出量,使操作“透明化”。
(收稿日期2015-09-09)
(上接第26页)
较低,但在不同的天然气价格条件下,两种工艺
(2)从合成气组成角度比较,一段转化合成
的运行成本相对关系不一样。在天然气价格为1.2气中氢多碳少,其余几种转化工艺均能满足甲醇
元/Nm3和1.5元/Nm3时,纯氧二段转化工艺运行合成最佳氢碳比要求,且纯氧二段转化和双一段
成本最低;在天然气价格为1.8元/Nm3和2.1元/转化的合成气品质更好
m时,双一段转化工艺的运行成本最低。
(3)仅从运行成本角度比较,特别是在天然
气价格较高时,纯氧转化和双一段转化的成本优
结语
势更为明显。但需要说明的是这两种流程需要纯
(1)天然气制甲醇转化工序各工艺中,一段氧,操作条件将更为苛刻,在具体技术选择时还
转化和补碳转化工艺流程筒单,纯氧二段转化工需要根结合投资和操作等进行综合考虑。
艺流程相对复杂,双--段转化工艺流程最为复杂。
(收稿日期2015-07-15)